一种钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN106637350B(45)授权公告日2018.05.18(21)申请号201611119622.1B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2016.12.08审查员危灿(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN106637350A(43)申请公布日2017.05.10(73)专利权人西南交通大学地址610031四川省成都市二环路北一段111号(72)发明人周杰冯波尹露翁杰鲁雄段可(74)专利代理机构成都博通专利事务所51208代理人林毓安(51)Int.Cl.C25D11/26(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法(57)摘要本发明提供了一种钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，具体做法是：将金属钛表面用碳化硅砂纸逐级打磨并化学抛光，再用丙酮和去离子水清洗并干燥。配置电解液：在5vol％去离子水中加入氟化铵，充分溶解。将钼酸盐加入上述配置好的电解液中，搅拌10分钟后，加入95vol％的乙二醇，并在40℃下恒温磁力搅拌至完全溶解。将处理好的金属钛作为阳极，石墨片或铂片作为阴极，在恒定电压下阳极氧化，阳极氧化后的样品在无水乙醇中浸泡12小时，最后在去离子水中超声清洗并晾干，得到金属钛样品。将得到的金属钛样品放入程序控温的马弗炉，以5℃/分的恒定速度升温至400～550℃，保温3小时，随炉冷却至室温，即得钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜材料。用于光催化。CN106637350BCN106637350B权利要求书1/1页1.一种钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，具体做法是：步骤一、将金属钛表面用碳化硅砂纸逐级打磨并化学抛光，再用丙酮、乙醇和去离子水清洗后，干燥，待用；步骤二、配制电解液：在体积百分比为5vol％去离子水中加入氟化铵，充分溶解；步骤三、将钼酸盐加入上述配制好的电解液中，搅拌10分钟后加入体积百分比为95vol％的乙二醇，并在40℃下恒温磁力搅拌5～30分钟至完全溶解；步骤四、将步骤一中处理好的金属钛作为阳极，石墨片或铂片作为阴极，在35～60V的恒定电压下阳极氧化0.5～2.5小时，阳极氧化后的样品在无水乙醇中浸泡12小时，最后在去离子水中超声清洗并晾干，得到金属钛样品；步骤五、将步骤四中所得的金属钛样品放入程序控温的马弗炉，以5℃/分的恒定速度升温至400～550℃，保温3小时，随炉冷却至室温，即得钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜材料。2.根据权利要求1所述的一种制备钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的方法，其特征在于：所述电解液中氟化铵含量为0.3～0.8wt％，钼元素的浓度为0.0015～0.025M。3.根据权利要求2所述的一种制备钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的方法，其特征在于：所述电解液为含水的乙二醇体系。4.根据权利要求1所述的一种制备钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的方法，其特征在于：所述二氧化钛纳米管中部分Ti4+被Mo6+替代，薄膜材料中Mo原子百分含量为0.02～3at％。5.根据权利要求1所述的一种制备钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的方法，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵。2CN106637350B说明书1/6页一种钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于环境材料技术领域，涉及功能纳米管阵列薄膜的制备技术。背景技术[0002]环境污染是目前人类社会发展面临的一个严重问题，而光催化技术在治理大气及水污染方面有着广阔的应用价值。TiO2纳米管阵列作为TiO2的一种特殊形态，具有比表面积大、管状结构高度有序定向排列、电子传输快和良好的固载性等优点，特别适合用作光触媒材料来降解环境中的有机及无机污染物。然而受限于TiO2材料自身禁带宽度(Eg＝3.2eV)较大的缺陷，本征TiO2光催化材料仅能有效利用太阳光中的紫外光部分，而对可见光几乎无响应。为了提高TiO2光触媒的太阳光利用率，必须将其光谱响应范围扩展到可见光区。6+[0003]过渡金属元素Mo掺杂是提高TiO2的光利用率及光催化活性的有效方法；由于Mo4+(r＝0.062nm)与Ti(r＝0.068nm)具有相似的离子半径，使得其能够进入TiO2的晶格，取代4+Ti的位置，形成新的化学键并在TiO2的禁带中引入新的能级，从而降低材料的禁带宽度，将其光谱响应范围有效的扩展到可见光区。[0004]目前制备钼掺杂TiO2纳米管阵列的方法主要有浸渍法，溶剂热法及氧化Ti-Mo合金法。浸渍法和溶剂热法都是首先通过阳极氧化制备TiO2纳米管阵列，然后前者是浸入Mo盐溶液，后者则是置于高温高压反应釜中，再经后续处理形成Mo掺杂TiO2纳米管；浸渍法简便