一种多孔氮化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102534630A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102534630A(43)申请公布日2012.07.04(21)申请号201210027249.2(22)申请日2012.02.08(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区建设一路(72)发明人霍开富陈荣生付继江高标(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C23F17/00(2006.01)C25D11/26(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书88页页附图附图22页(54)发明名称一种多孔氮化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法(57)摘要本发明具体涉及一种多孔氮化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法。其技术方案是：先将打磨和抛光后的含钛金属片作为阳极置入电解液中进行阳极氧化，阳极氧化的电压为10~60V，阳极氧化的时间为0.5~5小时；再将阳极氧化后的含钛金属片进行清洗，干燥，然后将干燥后的含钛金属片在空气中于300~600℃条件下进行退火处理，最后将退火处理后的含钛金属片于300~800℃条件下，在含氮前驱物的体积含量为10～100％的气氛中以1～20℃/min的速度进行退火，随炉冷却，在含钛金属片表面得到氮化钛纳米管阵列薄膜。本发明的制备方法简单，工艺可靠，所制备的多孔氮化钛纳米管阵列薄膜从管口到管底部均匀分布有纳米尺寸的孔洞，孔洞大小可调，适用于电化学领域。CN1025346ACN102534630A权利要求书1/1页1.一种多孔氮化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于先将打磨和抛光后的含钛金属片作为阳极置入电解液中进行阳极氧化，阳极氧化的电压为10~60V，阳极氧化的时间为0.5~5小时；再将阳极氧化后的含钛金属片进行清洗，干燥，然后将干燥后的含钛金属片在空气中于300~600℃条件下进行退火处理，最后将退火处理后的含钛金属片于300~800℃条件下，在含氮前驱物的体积含量为10～100％的气氛中以1～20℃/min的速度进行退火，随炉冷却，在含钛金属片表面得到氮化钛纳米管阵列薄膜。2.根据权利要求1所述的多孔氮化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于所述含钛金属片的钛含量为50~99.99wt%。3.根据权利要求1所述的多孔氮化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于所述抛光是先将打磨后的含钛金属片分别用乙醇、丙酮和蒸馏水先后进行超声清洗，再在HF︰HNO3︰H2O的体积比为1︰(2~5)︰(4~7)的溶液中进行化学抛光，化学抛光的时间为3～10min；然后用蒸馏水清洗，用氮气吹干。4.根据权利要求1所述的多孔氮化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于所述电解液为1~20wt%的Na2SO4、0~2wt%的柠檬酸、0.05~5wt%的含氟离子和75~98wt%的H2O的混合溶液，或为0.05~5wt%的含氟离子、0.5~35wt%的H2O和60~99wt%的乙二醇的混合溶液，或为0.05~5wt%的含氟离子、0.5~35wt%的H2O和60~99wt%的丙三醇的混合溶液。5.根据权利要求1所述的多孔氮化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于所述清洗是将阳极氧化后的含钛金属片从电解液中取出置于烘箱内，在空气中于100~600℃条件下保温0.5~3小时，冷却后取出，在甲醇与水的混合溶液中、或乙醇与水的混合溶液中超声清洗。6.根据权利要求1所述的多孔氮化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于所述含氮前驱物为氨气、吡啶和乙腈中的一种以上。7.根据权利要求4所述的多孔氮化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于所述含氟离子为KF、NaF、NH4F和HF中的一种以上。8.根据权利要求1~6项中任一项所述的多孔氮化钛纳米管阵列薄膜的制备方法所制备的多孔氮化钛纳米管阵列薄膜。2CN102534630A说明书1/8页一种多孔氮化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米复合结构技术领域。具体涉及一种多孔氮化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法。技术背景[0002]近年来，纳米材料由于其极大的科学价值及潜在的应用价值，引起了人们的广泛关注。理论和实验研究表明，相对于块体材料来说，纳米结构表现出更为优越的性能。特别是一维纳米材料（如纳米线和纳米管）具有一维的电子传导通道，因而表现出优异的光电化学性能。TiN是一种良好的类金属物质，由于其良好的导电性能和耐磨性能、稳定的理化学性能、低成本和无毒的特点，并且TiN与Pt等贵金属具有类似的电子层结构[E.Furimsky,Appl.Catal.A2003,240,1.[20]Q.W.Jiang,G.R.Li,X.P.Gao,Chem.Commun.2009,6720.]，以及在KOH等电