处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102443710A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102443710A(43)申请公布日2012.05.09(21)申请号201110420036.1(22)申请日2011.12.15(71)申请人沈阳化工大学地址110142辽宁省沈阳市经济技术开发区11号(72)发明人曹大力张帆(74)专利代理机构沈阳技联专利代理有限公司21205代理人张志刚(51)Int.Cl.C22B34/12(2006.01)C01G25/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图5页(54)发明名称处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法(57)摘要处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法涉及处理废熔盐的方法，将出炉的废熔盐直接在500-900℃的条件下保温静置，使熔盐分三层，即上层（漂浮层）、中层（熔盐层）和下层（沉淀层），然后分层处理。上层为混有少量熔盐的焦炭，分离后可返回熔盐氯化炉重复使用，或回收废焦炭；中层的熔盐经除铁、除锰还原处理后，冷却到室温，经水处理和Na2CO3处理后,熔盐可完全循环利用，并可生产Mn-Fe合金（或金属Mn）、MgCO3和CaCO3微粉、AlCl3、SiCl4和Cl2，以及利用废熔盐的余热及处理含Cl-废水，取得经济效益和社会效益。CN102437ACCNN110244371002443727A权利要求书1/1页1.处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法，其特征在于，该方法包括以下过程：废熔盐出炉后将其进行保温静置处理，将出炉的废熔盐在500-900℃的条件下保温静置5-90分钟，使废熔盐分为三层，即上层为漂浮层，中层为熔盐层和下层为沉淀层，然后逐层分离，分离后，上层为焦炭混有少量的熔盐，在高温的条件下直接返回熔盐氯化炉重复使用，或回收焦炭；中层的熔盐经过除铁、除锰、除镁、除钙处理后，实现废熔盐再生和循环利用，并回收Mn-Fe合金、CaCO3和MgCO3微粉、AlCl3或SiCl4，利用废熔盐的余热及处理含Cl-的废水；下层是混有少量氯化物的氧化物。2.根据权利要求1所述的处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法，其特征在于，所述的漂浮层为漂浮在熔盐上表面混有熔盐的焦炭，漂浮层从熔盐中分离后在高温条件下，直接返回熔盐氯化炉复用，或回收焦炭；中层为氯化物熔盐，其成分为MgCl2、NaCl、CaCl2、KCl、锰和铁重金属的氯化物，中层的氯化物熔盐与上层和下层分离后，加入还原剂去除的铁和锰的氯化物，同时回收Mn-Fe合金，在除尘系统中收集AlCl3或SiCl4；然后将去除锰和铁氯化物的熔盐冷却到室温后破碎，加入水形成过饱和溶液，将过饱和溶液加热到20-100℃，形成不溶物和水溶液，经过滤后，在不溶物中分离出富NaCl的固体，在水溶液中加入Na2CO3，冷却后水溶液中析出MgCO3和CaCO3微粉，过滤微粉后，剩余的水溶液经蒸发去水后，得到NaCl和KCl的混合物；或将剩余的水溶液加入破碎后的熔盐形成过饱和溶液，循环使用。3.根据权利要求1所述的处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法，其特征在于，所述的去除锰和铁的氯化物的还原剂有铝系、硅系、硅铝、锰铝系和氯气-铝系；铝系包括铝粉、废铝及废铝合金，在除尘系统中收集氯化铝；硅系包括硅粉、硅钙粉和硅铁粉，在除尘系统中收集氯化硅；硅铝系是指首先用硅铁粉还原，然后用铝系材料还原，除尘系统中分别收集氯化铝和氯化硅；氯气-铝系是先用氯气氧化FeCl2，使其转变为FeCl3随氯气挥发除铁，然后加入铝系还原剂除锰；锰铝系是指首先用金属锰或锰铁合金还原，然后用铝系材料还原，除尘系统中只收集氯化铝，得到铝锰合金。4.根据权利要求1所述的处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法，其特征在于，所述的去除锰和铁氯化物后的熔盐从高温冷却到室温过程中所放出的废热用于废熔盐的保温，废熔盐过饱和水溶液的加热以及溶液的蒸发。5.根据权利要求1所述的处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法，其特征在于，所述的去除锰和铁氯化物的熔盐冷却到室温后经破碎，加入水形成过饱和溶液，水是工业用水或含Cl-的废水。2CCNN110244371002443727A说明书1/5页处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法技术领域[0001]本发明涉及处理废熔盐的方法，特别是涉及处理熔盐氯化法生产TiCl4所产生废熔盐的方法。对熔盐氯化废盐和含Cl-的废水进行综合治理和利用。背景技术[0002]金属钛具有密度小、比强度高、抗氧化、抗疲劳、耐腐蚀性等优点，是优秀的结构和功能材料，享有“全能金属”、“海洋金属”和“21世纪的金属”等美誉。在国防、航空航天、航海、石油、化工、医疗、冶金等领域得以广泛的应用。[0003]钛白粉