一种处理生产TiCl4过程中产生的氯化废熔盐的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103011203103011203B(45)授权公告日2014.10.29(21)申请号201210521732.6C01F5/24(2006.01)(22)申请日2012.12.07C01F11/18(2006.01)(73)专利权人沈阳化工大学审查员韩宇地址110142辽宁省沈阳市经济技术开发区11号(72)发明人曹大力张帆(74)专利代理机构沈阳技联专利代理有限公司21205代理人张志刚(51)Int.Cl.B09B3/00(2006.01)C01D3/04(2006.01)C01F5/14(2006.01)C01F5/02(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书8页说明书8页附图8页附图8页(54)发明名称一种处理生产TiCl4过程中产生的氯化废熔盐的方法(57)摘要一种处理生产TiCl4过程中产生的氯化废熔盐的方法，涉及对氯化熔盐综合治理和利用方法，生产TiCl4所产生的废熔盐出炉冷却后将其分层破碎，氯化废熔盐经过水溶处理制备成含NaCl的溶液，分离渣和氯化物处理，进行除铁、锰、铬，过滤得残渣和上清液，向上清液中加入碱液分离出沉淀物及水洗去除Cl-后得到镁制品和上清液，对镁制品进行处理，制备氢氧化镁阻燃剂或活性氧化镁，后向上清液中加入碳酸钠，得到碳酸钙微粉和纯度较高的NaCl溶液，分别对碳酸钙微粉和的NaCl溶液处理，即实现废熔盐的综合利用。解决长期困扰熔盐氯化法制备TiCl4存在的废熔盐及含Cl-废水污染环境的问题。CN103011203BCN1032BCN103011203B权利要求书1/1页1.一种处理生产TiCl4过程中产生的氯化废熔盐的方法，所述方法包括以下过程：生产TiCl4所产生的废熔盐出炉冷却后，将其分层破碎，氯化废熔盐经过水溶处理，制备成富含NaCl的过饱和溶液，分离渣和水溶液后，将渣和溶解于水的氯化物分别进行处理，初步进行除铁、除锰、除铬，过滤后得到残渣和上清液，然后对上清液进行精除杂，过滤残渣，然后向上清液中加入碱液，分离出沉淀物及水洗去除Cl-后，得到镁制品和上清液，对镁制品进行处理，制备氢氧化镁阻燃剂或轻质氧化镁，后向上清液中加入碳酸钠，得到碳酸钙微粉和纯度较高的NaCl溶液，然后分别对碳酸钙微粉和NaCl溶液处理，即实现废熔盐的综合利用。2.根据权利要求1所述的一种处理生产TiCl4过程中产生的氯化废熔盐的方法，其特征在于，氯化废熔盐经过水溶处理，制备成富含NaCl的过饱和溶液，分离渣和水溶液后，将渣加入NaOH进行处理，中和到pH为7后压滤烘干，得到粗NaCl。3.根据权利要求1所述的一种处理生产TiCl4过程中产生的氯化废熔盐的方法，其特征在于，将溶解于水的氯化物加入OH-进行除铁、除锰和除铬处理，引入OH-的方式为NaOH、石灰乳及其组合。4.根据权利要求1所述的一种处理生产TiCl4过程中产生的氯化废熔盐的方法，其特征在于，去除上清液中残余的Mn、Fe、Cr离子的方式是向上清液中加入还原剂保险粉，使溶于溶液中的Mn、Fe、Cr离子，以金属Mn、Fe、Cr的形式彻底去除；或加入氧化剂的方式将2+2+3+3+Fe、Mn氧化成Fe和Mn，使其生成Fe（OH）3和Mn（OH）3沉淀去除，加入的氧化剂有H202或空气，然后加入Fe粉或还原剂保险粉去除溶液中的铬；或直接加入铁粉、保险粉还原溶液中的六价铬，然后用络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)和还原剂保险粉除杂质。5.根据权利要求1所述的一种处理生产TiCl4过程中产生的氯化废熔盐的方法，其特征在于将沉淀出的氢氧化镁，用络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)和还原剂保险粉除杂质后，滤液加入氨水进行氨化反应，生成氢氧化镁，氢氧化镁经表面处理，制取阻燃剂氢氧化镁。6.根据权利要求1所述的一种处理生产TiCl4过程中产生的氯化废熔盐的方法，其特征在于，将氢氧化镁和氢氧化钙的沉淀物，然后通入CO2，得到重镁水Mg（HCO3）2的滤液，重镁水的滤液加入氨水进行氨化反应，生成氢氧化镁，再经煅烧得活性氧化镁。7.根据权利要求1所述的一种处理生产TiCl4过程中产生的氯化废熔盐的方法，其特征在于，富含杂质的氢氧化镁，过滤清洗后，然后用络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)和还原剂保险粉除杂质，将滤渣通入CO2气体进行碳化反应，同时加入晶形控制剂、表面修饰剂和分散剂，生成溶解态的碳酸氢镁和碳酸钙沉淀物，经压滤，滤饼为含镁碳酸钙，滤液可制取阻燃剂氢氧化镁、碱式碳酸镁和氧化镁。8.根据权利要求1所述的一种处理生产TiCl4过程中产生的氯化废熔盐的方法，上清液中加入碳酸钠，得到的碳酸钙微粉，可直接对碳酸钙微粉水洗除杂制备碳酸钙微粉，或将碳酸钙微粉煅烧生成生石灰，加水消化并除去杂