一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102560538102560538B(45)授权公告日2014.11.12(21)申请号201110420037.6CN101381091A,2009.03.11,EP0162155A1,1985.11.27,(22)申请日2011.12.15US2005074381A1,2005.04.07,(73)专利权人沈阳化工大学徐日瑶.金属镁生产工艺学.《金属镁生产地址110142辽宁省沈阳市经济技术开发区工艺学》.中南大学出版社,2003,(第一版),11号徐日瑶.用新溶剂精炼碎结晶镁或回收精炼(72)发明人曹大力张帆渣中镁的方法.《轻金属》.1997,(第6期),(74)专利代理机构沈阳技联专利代理有限公司陈冬英等.稀土电解废熔盐的综合利用研21205究.《江西冶金》.2005,第25卷(第1期),代理人张志刚王祥丁等.熔盐氯化渣中氯化物的处理研究.《云南冶金》.2009,第38卷(第3期),(51)Int.Cl.审查员李茂营C25C3/04(2006.01)C25C3/36(2006.01)C25C3/30(2006.01)C25C3/34(2006.01)C01B7/01(2006.01)C01F11/18(2006.01)(56)对比文件CN102029398A,2011.04.27,CN102220607A,2011.10.19,权权利要求书2页利要求书2页说明书4页说明书4页附图6页附图6页(54)发明名称一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法(57)摘要一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，涉及废熔盐的处理方法，废熔盐出炉后将其进行保温，使其分为上层即焦炭层、中层即熔盐层和下层即氧化物层；逐层分离后，中层的熔盐经过除铁、除锰、除镁处理后，部分熔盐作为电解法炼镁的电解质，部分熔盐经保温、冷却、水溶和Na2CO3或Na2SO4处理后，废熔盐全部回收或循环使用，同时回收Mn-Fe合金、金属锰、金属镁、氯气、CaCO3微粉，并利用废熔盐的余热及处理含Cl-的废水。废熔盐可全部循环使用，同时可回收Mn-Fe合金、金属锰、金属镁、氯气、CaCO3微粉，并可利用废熔盐的余热及处理含Cl-的废水。CN102560538BCN1025638BCN102560538B权利要求书1/2页1.一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，其特征在于：将出炉的废熔盐直接在500-900℃的条件下保温静置，使废熔盐分为三层，即上层，中层和下层；中层与上层和下层分离后，其成分为：MgCl2+KCl+CaCl2+NaCl占76.0-80.0%、锰的氯化物占13.0-14.5%和铁的氯化物占5.5-11.0%，加入占熔盐重量的1.7-3.5%的硅铁粉，去除铁的氯化物后，经干燥密闭管道系统除尘收集SiCl4，熔盐底部是金属Fe及一些沉淀物；经分离后，熔盐中MnCl2、MgCl2、KCl、CaCl2和NaCl的含量为97.0-99.0%；熔盐在680-720℃，槽电压在2.8-3.1V，极2间距为49.0-52.0mm，阴极电流密度为0.5-0.8A/mm的条件下电解，去除MnCl2后，从电解槽中取出阴极板，获得含量大于95.0%的金属锰；熔盐和金属锰分离后，熔盐在680-720℃，槽电压在4.3-4.5V，极间距为69.0-72.0mm，2阴极电流密度为0.28-0.30A/mm的条件下电解，去除MgCl2，获得含量大于96.5%的金属镁；分离金属镁后，熔盐冷却到室温；取100g冷却到室温破碎后的熔盐，经35ml100℃的热水洗涤浸泡后，熔盐溶液分为固液两相，经过滤分离，固相中获得76.3g纯度为98.2%的NaCl+KCl；分离后溶液中加入12.5gNa2CO3，冷却到室温后，过滤得11.2gCaCO3微粉；剩余的溶液经蒸发除水后，得到10.3g的纯度为98.2%的NaCl和KCl，加热100℃沸水所需的能量由其它的废电解质冷却提供。2.一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，其特征在于：将出炉的废熔盐保温静置，使废熔盐分为三层，即上层，中层和下层；中层的氯化物熔盐与上层和下层分离后，向熔盐中通入Cl2，在820℃的条件下保温2.5小时，使FeCl2变成FeCl3在液相中蒸发而去除铁的氯化物，经除尘系统收集FeCl3，此时熔盐中铁的含量小于0.5%；熔盐中MnCl2、MgCl2、KCl、CaCl2和NaCl的含量为96.5-99.0%；在搅拌的条件下，向除铁后的熔盐中逐步加入占熔盐总重2.5-3.5%的铝粉，除去熔盐中的MnCl2，经除尘系统收集AlCl3，在熔盐的底部回收金属锰；然后熔盐在680-720℃，槽电压在4.3-4.5V，极间距为68.0