一种细鳞片无硫可膨胀石墨的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102491310A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102491310A(43)申请公布日2012.06.13(21)申请号201110366267.9(22)申请日2011.11.18(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人涂文懋邹琴潘群华高波李妍妍(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人张安国伍见(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称一种细鳞片无硫可膨胀石墨的制备方法(57)摘要本发明公开一种细鳞片无硫可膨胀石墨的制备方法。化学氧化方法，具体包括以下步骤：以粒径小于150μm细鳞片石墨作为原料，高锰酸钾为氧化剂，65wt％～68wt％的浓硝酸作为插层剂，其细鳞片石墨与高锰酸钾的质量比为1∶0.16～0.28，细鳞片石墨质量与浓硝酸的体积比为1g∶1.6～2.8ml，在搅拌均匀条件下，使其充分反应；反应完成后，将样品过滤、水洗至pH为5～6；过滤后滤饼在60-80℃烘箱中干燥至含水量低于1.5wt％，制得可膨胀石墨样品，最后在950℃的马弗炉中膨化得可膨胀石墨，膨胀容积为143-275ml/g。本方法所制得的可膨胀石墨不含硫，成本低，操作简单，适合工业化生产。CN102493ACN102491310A权利要求书1/1页1.一种细鳞片无硫可膨胀石墨的制备方法，化学氧化方法，其特征是，粒径小于150μm，制备步骤为：1)以粒径小于150μm细鳞片石墨作为原料，高锰酸钾为氧化剂，65wt％～68wt％的浓硝酸作为插层剂，其细鳞片石墨与高锰酸钾的质量比为1∶0.16～0.28，细鳞片石墨质量与浓硝酸的体积比为1g∶1.6～2.8ml，在搅拌均匀条件下，使其充分反应；2)前述反应完成后，将样品过滤、水洗至pH为5～6；3)过滤后滤饼在60-80℃烘箱中干燥至含水量低于1.5wt％，制得可膨胀石墨样品，最后在950℃的马弗炉中膨化得产品。2.如权利要求1所述的细鳞片无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征是，所述的粒径小于150μm鳞片石墨，含碳量为96.9wt％-97.2wt％。3.如权利要求1所述的细鳞片无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征是，所述的细鳞片石墨与氧化剂高锰酸钾的质量比为1∶0.16～0.24。4.如权利要求1所述的细鳞片无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征是，所述的细鳞片石墨质量与浓硝酸的体积比为1g∶2.0～2.4。5.如权利要求1至4中任一项所述的细鳞片无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征是，反应时间为30～120min，反应温度为0℃～60℃。6.如权利要求1至4中任一项所述的细鳞片无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征是，搅拌速度为30-60rpm，搅拌时间10-20分钟。2CN102491310A说明书1/3页一种细鳞片无硫可膨胀石墨的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种可膨胀石墨的化学制备方法，特别涉及一种细鳞片无硫可膨胀石墨的制备方法。背景技术[0002]可膨胀石墨(ExpansibleGraphite、EG)是一种新型的原子、分子尺度上的复合材料，可呈现出独特的物理化学性能。膨胀石墨也是一种优良的密封材料，已经被广泛应用于石油化工、冶金、机械、原子能、热电等行业，是一种良好的新型密封材料。由于它保持了石墨的导热、导电性、耐腐蚀性，因此在电极材料、电磁屏蔽、导热、导电复合材料方面也得到了广泛的应用。[0003]可膨胀石墨的制备可采用化学氧化法和电化学氧化法，其中，化学氧化法是工业上应用最多和最成熟的方法。目前化学氧化法主要是采用浓硫酸为主体来制备可膨胀石墨，配以各种氧化剂，与天然鳞片石墨反应而成。但是用作密封材料时残存的硫会腐蚀所接触的密封部件，并且抗氧化能力较差，在环境温度较高且有氧化剂存在的条件下，极易被氧化，使密封效果降低甚至失效。[0004]中国专利公开号为CN1623895A的专利文献，公开了“使用硫酸双氧水制造低硫可膨胀石墨的方法”的技术方案。该技术方案是先将浓硫酸与双氧水配制成溶液，此过程需严格控制浓硫酸和双氧水的注入速度以避免温升造成双氧水分解，冷却后常压条件下与鳞片石墨充分氧化，经水洗、烘干就可以制成低硫含量的可膨胀石墨。该方法可制备出膨胀倍率≥160ml/g、残硫量≤800ppm可膨胀石墨产品。此种方法的缺点是：1、浓硫酸与双氧水混合时放出大量的热，从而造成双氧水受热分解，降低了双氧水的有效氧化性；2、制备的可膨胀石墨中残存的硫会腐蚀所接触的密封部件；3、使用的原料为50目(294μm)和80目(180μm)的鳞片石墨，此原料日益匮乏，原材料成本较高。[0005]中国专利公开号为CN1014565