一种利用天然细鳞片制备无硫膨胀石墨的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111377442A(43)申请公布日2020.07.07(21)申请号201811617857.2(22)申请日2018.12.28(71)申请人内蒙古元瓷新材料科技有限公司地址024000内蒙古自治区赤峰市红山区高新技术产业开发区3橦(72)发明人王志江(74)专利代理机构哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司23213代理人岳昕(51)Int.Cl.C01B32/225(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种利用天然细鳞片制备无硫膨胀石墨的方法(57)摘要本发明涉及一种利用天然细鳞片制备无硫膨胀石墨的方法，包括如下步骤：石墨插层制备：采用天然细鳞片石墨为原料，经第一次干燥后，在常温常压下将氧化剂和插入剂与天然细鳞片石墨进行混合至饱和状态，形成石墨插层化合物；洗涤处理：将石墨插层化合物过滤，用去离子水反复洗涤，直到洗涤溶液的PH值达到6，得到样品，将样品置于烘箱中经第二次干燥；制备：将第二次干燥后的样品在马弗炉中高温膨胀反应一定时间，再冷却至室温，即得到膨胀石墨。本发明使用简单的化学插层方法，该过程不涉及高温高压的过程，操作安全，无危险性。通过改变作为氧化剂的双氧水和浓磷酸的体积比，采用了环保插入剂--鞣酸，可调节膨胀石墨烯的形貌和膨胀率。CN111377442ACN111377442A权利要求书1/1页1.一种利用天然细鳞片制备无硫膨胀石墨的方法，其特征在于，包括如下步骤：石墨插层制备：采用天然细鳞片石墨为原料，经第一次干燥后，在常温常压下将氧化剂和插入剂与天然细鳞片石墨进行混合至饱和状态，形成石墨插层化合物；洗涤处理：将石墨插层化合物过滤，用去离子水反复洗涤，直到洗涤溶液的PH值达到6，得到样品，将样品置于烘箱中经第二次干燥；制备：将第二次干燥后的样品在马弗炉中高温膨胀反应一定时间，再冷却至室温，即得到膨胀石墨。2.根据权利要求1所述的一种制备膨胀石墨的方法，其特征在于，所述天然鳞片石墨尺寸为60～150μm，纯度为质量分数60％—95％。3.根据权利要求1所述的一种利用天然细鳞片制备无硫膨胀石墨的方法，其特征在于，所述第一次干燥过程为将天然鳞片石墨在60～90℃的真空干燥箱中干燥24h。4.根据权利要求1所述的一种利用天然细鳞片制备无硫膨胀石墨的方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水和浓硫酸的混合物，插入剂为鞣酸。5.根据权利要求4所述的一种利用天然细鳞片制备无硫膨胀石墨的方法，其特征在于，所述双氧水和浓硫酸的体积比为6:1～8:1。6.根据权利要求5所述的一种利用天然细鳞片制备无硫膨胀石墨的方法，其特征在于，所述氧化剂与插入剂的体积比为1:1～1:2。7.根据权利要求1所述的一种利用天然细鳞片制备无硫膨胀石墨的方法，其特征在于，所述第二次干燥的时间为12～48h，干燥温度为70～90℃。8.根据权利要求1所述的一种利用天然细鳞片制备无硫膨胀石墨的方法，其特征在于，所述制备是将第二次干燥后的样品在马弗炉700～900℃温度下膨胀反应10～20s，再冷却至室温，即得到无硫膨胀石墨。2CN111377442A说明书1/3页一种利用天然细鳞片制备无硫膨胀石墨的方法技术领域[0001]本发明涉及一种石墨制备领域，具体涉及一种利用天然细鳞片制备无硫膨胀石墨的方法。背景技术[0002]膨胀石墨是天然鳞片石墨经过化学插层处理，然后经瞬时加热产生高温膨胀制得的碳质原料，膨胀石墨具有许多优良特性，它不但保留了天然石墨的许多优点，诸如耐高温性能、导电性、导热性、润滑性、化学稳定性等优良性质，而且具有一些新的特征如孔隙结构发达、反应活性高、比表面积大以及高压缩率等特点。这些性质使得膨胀石墨可以有效的作为密封材料、新型能源、化工环保方面的吸附剂等，在各行各业有广阔的应用前景。[0003]膨胀石墨的制备已经有几十年的历史，天然鳞片石墨的晶体结构为六方晶系中的原子型晶体，每层之内是以较强的共价键相结合，结构非常稳定，而层面间则由较弱的范德华力连接，在一定条件下加入氧化剂，强氧化性物质破坏石墨层间的范德华力，使石墨片层失去电子，成为带正电荷的离子层，相邻层面的碳原子同性相斥，使层面间距增大，在电荷转移驱动力下，鞣酸作为插层剂以分子形式进入石墨层间，形成石墨层间化合物即可膨胀石墨。当石墨层间化合物受热时，插层剂瞬间分解产生大量气体，形成强大的气压，将石墨片层打开，形成膨胀石墨。膨胀石墨的生产周期较长，操作繁琐，制备方法受诸多条件限制。因此，开发一种生产成本低廉、性能优异的无硫膨胀石墨制备方法的需求越来越广泛和迫切。发明内容[0004]本发明的目的在于解决现有技术存在的制备膨胀石墨周期长、操作繁琐、制备条件要求高的问题，提供了一种成本低廉、操作简单