细鳞片膨胀石墨的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102320596A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102320596A(43)申请公布日2012.01.18(21)申请号201110195890.2(22)申请日2011.07.13(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市武昌珞狮路122号(72)发明人田金星梅辰龙渊李小凡(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人崔友明(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称细鳞片膨胀石墨的制备方法(57)摘要本发明涉及一种细鳞片膨胀石墨的制备方法，包含有以下步骤：1）将鳞片石墨与高锰酸钾均匀混合，再加入液体高氯酸，然后在温度为35-40℃及搅拌条件下反应60-120min，得到混合物；2）将混合物加清水洗涤至pH值为5.5-6.5，然后进行脱水，干燥，得到已插层鳞片石墨；3）最后将已插层鳞片石墨放入马弗炉中进行瞬间膨胀。本发明的有益效果是：利用本方法采用-80目～+200目鳞片石墨生产膨胀石墨，可以制备出具有很高膨胀倍率（250-650mL/g）的膨胀石墨，所制备的膨胀石墨具有石墨的理化性质，还具有可塑性和优良的密封特性，是很好的非金属密封、阻燃、防静电、导电、导热、抗腐蚀、吸波和电磁屏蔽材料。CN1023596ACCNN110232059602320600A权利要求书1/1页1.细鳞片膨胀石墨的制备方法，包含有以下步骤：1）将鳞片石墨与高锰酸钾均匀混合，高锰酸钾的加入重量为石墨的5-10%，再加入液体高氯酸，其中鳞片石墨与高氯酸的质量体积配比为2g:1.5-3ml，然后在温度为35-40℃及搅拌条件下反应60-120min，得到混合物；2）将步骤1）得到的混合物加清水洗涤至pH值为5.5-6.5，然后进行脱水，干燥，得到已插层鳞片石墨，其含水分重量百分比含量为8-15%；3）最后将步骤2）得到的已插层鳞片石墨放入马弗炉中进行瞬间膨胀，即可得膨胀石墨。2.按权利要求1所述的细鳞片膨胀石墨的制备方法，其特征在于所述的鳞片石墨大小为-80目～+200目，其含碳量为99%，质量百分比计。3.按权利要求1或2所述的细鳞片膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤3）所述的瞬间膨胀反应温度为900-950℃，瞬间膨胀反应时间为10-30秒。4.按权利要求3所述的细鳞片膨胀石墨的制备方法，其特征在于膨胀石墨的膨胀倍率为250-650ml/g。2CCNN110232059602320600A说明书1/3页细鳞片膨胀石墨的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种细鳞片膨胀石墨的制备方法，尤其是具有非常高的膨胀倍率。背景技术[0002]目前，制备高倍率膨胀石墨均采用LG80-99（即80目，含碳99%）的大鳞片石墨，这种大鳞片石墨制备的膨胀石墨由于具有柔韧性、回弹性、自粘性、低密度和各向异性等特点，作为新型密封材料其综合性能远优于石棉、橡胶、聚四氟乙烯、金属等传统密封材料。但使用大鳞片石墨为原料制备的膨胀石墨制作的防静电涂料表面美观性很差，色泽不好；另外，随着优质大鳞片石墨资源越来越少，将细鳞片石墨制备成高倍率膨胀石墨从而部分取代大鳞片石墨显得尤为重要。由于细鳞片石墨的粒度特点，若采用化学氧化法使用传统的氧化剂、插层剂如双氧水、高锰酸钾、硝酸、硫酸、氯化铁等对LG(-80～+200)-99（即-80目～+200目，含碳99%）的细鳞片石墨进行插层处理，则只能制得膨胀倍率很低的（50-80ml/g）膨胀石墨。发明内容[0003]本发明为解决上述现有技术存在的细鳞片膨胀石墨膨胀倍率不高的问题而提出一种细鳞片石墨制备高倍率膨胀石墨的方法，采用该方法制备的可膨胀石墨在膨化后，可得膨胀倍率为250-650ml/g的膨胀石墨。[0004]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：细鳞片膨胀石墨的制备方法，包含有以下步骤：1）将鳞片石墨与高锰酸钾均匀混合，高锰酸钾的加入重量为石墨的5-10%，再加入液体高氯酸，其中鳞片石墨与高氯酸的质量体积配比为2g:1.5-3ml，然后在温度为35-40℃及搅拌条件下反应60-120min，得到混合物；2）将步骤1）得到的混合物加清水洗涤至pH值为5.5-6.5，然后进行脱水，干燥，得到已插层鳞片石墨，其含水分重量百分比含量为8-15%；3）最后将步骤2）得到的已插层鳞片石墨放入马弗炉中进行瞬间膨胀，即可得膨胀石墨。[0005]按上述方案，所述的鳞片石墨大小为-80目～+200目，其含碳量为99%，质量百分比计。[0006]按上述方案，步骤3）所述的瞬间膨胀反应温度为900-950℃，瞬间膨胀反应时间为10-30秒。[0007]按上述方案，膨胀石墨的膨胀倍率为250-650ml/g。[