一种利用中低碳细鳞片石墨制备无硫膨胀石墨的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106185881A(43)申请公布日2016.12.07(21)申请号201610435296.9(22)申请日2016.06.07(71)申请人黑龙江省宝泉岭农垦帝源矿业有限公司地址150421黑龙江省鹤岗市萝北县延军农场第四管理区15队(72)发明人王艺达阎兴斌杨娟李文博薛群基(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种利用中低碳细鳞片石墨制备无硫膨胀石墨的方法(57)摘要本发明涉及膨胀石墨制备领域，该方法包括：(1)采用天然细鳞片石墨为原料，碳含量为质量分数50％-90％，鳞片目数为45μm～180μm；(2)在室温的条件下以高锰酸钾为氧化剂，高氯酸为插层剂，在室温条件下对石墨原料进行有效插层，搅拌均一后在简单静置条件下即可完成；(3)采用微波管式炉，将可膨胀石墨膨化，最终得到高膨胀容量的无硫细鳞片石墨粉体材料。针对中低碳含量的细鳞片石墨为原料，利用温和易控的化学插层方法，采用高氯酸为插层试剂制备无硫的可膨胀石墨，该方法设备简单，且安全可控，无需气体保护和特殊防护，适用于低成本宏量制备无硫细鳞片可膨胀石墨。CN106185881ACN106185881A权利要求书1/1页1.一种利用中低碳细鳞片石墨制备无硫膨胀石墨的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)石墨的插层：采用不同尺寸的中低碳天然细鳞片石墨为原料，将一定量的高氯酸、高锰酸钾在室温条件下依次加入，对石墨进行氧化插层，整个过程不需加热，且待样品搅拌均匀后，即可在静置的条件下完成。石墨经过高锰酸钾和高氯酸的强氧化，打开边缘，易实现后续的插层过程，生成可膨胀石墨。该过程自发完成，反应温和，无剧烈放热，无危险性，安全可控；(2)可膨胀石墨的清洗：将可膨胀石墨烯加入到温热清水中搅拌一段时间，并滴加少量的双氧水，反应过量的氧化剂，实现降灰分处理，过滤反复清洗，直至水的pH＝7，烘箱中干燥样品若干小时，保证在样品一定的水分含量，实现高的膨胀倍率；(3)膨胀石墨的制备：将干燥的可膨胀石墨放入微波气氛管式炉，利用微波聚合，对样品进行高温膨胀，得到无硫高膨胀率的细鳞片膨胀石墨。2.按照权利要求1所述的一种利用中低碳细鳞片石墨制备无硫膨胀石墨的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所用天然石墨原料尺寸为23μm～270μm(优选为45μm～180μm，纯度为质量分数20％-95％(优选为50％-90)，采用高氯酸、高锰酸钾对石墨原料进行氧化插层，高氯酸与石墨的质量比为1∶1-20∶1(优选为5∶1～10∶1)，高锰酸钾与石墨的质量比为1∶0.8-1∶0.08(优选为1∶0.3～1∶0.1)所述步骤(1)中石墨在插层的过程中进行自发的缓慢氧化插层，搅拌时间为1min-4h(优选为10min～2h)，氧化插层温度为室温，静置时间为2h-40h(h-8h)。3.按照权利要求1所述的一种利用中低碳细鳞片石墨制备无硫膨胀石墨的方法，其特征在于：步骤(2)中采用温热清水中搅拌一段时间的方法，所用水温为30℃-100℃(优选为50℃～80℃)，搅拌时间为10min-4h(优选为30min～2h)，采用双氧水去除过量的高锰酸钾，所选浓度为0.3％-60％(优选为3％～30％)，将可膨胀石墨，多次水洗，直至水的pH值为7，设定烘箱温度为30℃-100℃(优选为50℃～80℃)，干燥时间为1h-12h(优选为2h～10h)，可膨胀石墨的水分含量为0.1％-50％(优选为0.5％-34％)。4.按照权利要求1所述的一种利用中低碳细鳞片石墨制备无硫膨胀石墨的方法，其特征在于：将可膨胀石墨放入微波管式炉中，利用微波聚合，设定为800W-6000W(优选为1000W-4000W)，实现高膨胀率的中低碳细鳞片可膨胀石墨的制备。2CN106185881A说明书1/4页一种利用中低碳细鳞片石墨制备无硫膨胀石墨的方法技术领域：[0001]本发明涉及膨胀石墨的制备技术，具体为利用中低碳细鳞片石墨常温下温和制备无硫可膨胀石墨，并利用微波膨胀技术制备高膨胀率的无硫膨胀石墨的方法，适用于低成本高膨胀率的中低碳细鳞片膨胀石墨的宏量制备。背景技术：[0002]随着全球不可再生能源资源的不断消耗，能源供需矛盾日益凸显，从而加剧了世界秩序的紧张格局。因此，有效地利用现有能源和开发新能源已受到各国的普遍重视。近年来，随着碳材料在能源领域的广泛应用，深加工类高附加值碳素产品在新能源等诸多领域方面的突出表现已经展现出宽广的应用前景。膨胀石墨特殊的形貌表现出极好的性能优势，除仍保持石墨的优异性能之外(耐高温、耐低温、耐腐蚀、导电导热等)，还具有高的表面活性，大的比表面积(50m2/g-200m2/g)，丰