海带中碘含量的测定.docx

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化学1202班梁旭楠1211014065

分光光度法测定海带中碘的含量

学院：化学与环境科学学院
班级：化学1202班
学号：1211014065
姓名：梁旭楠
指导老师：王睿

实验目的

掌握分光光度法测定食品中碘的原理
熟悉食品样品干灰化法

2.实验原理
碘有部分以有机态存在，无法用常量法测定。常用方法是将样品灰化，然后用维生素C将碘还原成I-,I-与金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。当有机溶剂萃取时，碘溶于有机溶剂CCl4呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可用分光光度法测定。
离子反应式如下：H2O2+2I-+2H+→I2+2H2O
3仪器和试剂
仪器：722型分光光度计、电炉、马弗炉、容量瓶等。
试剂：碘酸钾、四氯化碳、维生素C、H2SO4溶液、H2O2溶液等。
4实验步骤
4.1标准溶液的配制：称取1.6852克碘酸钾，加水溶解后倒入1L容量瓶中，加蒸馏水稀释定容至1L(1000ug/ml)用移液管移取25ml试液置于250ml容量瓶中稀释定容至250ml（100ug/ml）。
4.2取5ml碘酸钾溶液置于50ml容量瓶中，加入适量的还原剂维生素C，加入2滴硫酸溶液，加入5ml的过氧化氢，摇匀，再加入10ml四氯化碳，摇匀使溶液分层，用移液管移去上层溶液，再用移液管移取下层溶液于比色皿中测吸收曲线，参比溶液为四氯化碳。
表一吸收曲线的测定
波长470480490500510515520525530540550560570
/nm吸光0.0500.0670.0840.0990.1080.1090.1120.1070.1030.0920.0780.0620.049
度A
4.3标准曲线的绘制：在序号为1～5的5只50mL容量瓶中，用吸量管分别按下表由上到下依次加入各试剂。
容量瓶编号12345100μg·mL-1的碘标准液/mL2.04.06.08.010.0维生素C适量适量适量适量适量H2SO4溶液/滴22222H2O2溶液/mL5.05.05.05.05.0CCl4溶液/mL1010101010用1cm比色皿在最大吸收波长处，以四氯化碳为参比液，测1～5号四氯化碳层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
表2标准液的吸光度
编号12345碘含量∕μg2004006008001000吸光度A

4．4海带样品的测定
（1）干法：海带洗涤干燥，用研钵研碎，分成两份，编号为1、2，放在电炉上灰化，加入蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤3~4次，加入适量的维生素C，摇匀，加入25滴的硫酸摇匀，加入5ml的过氧化氢溶液，摇匀，放一段时间，加入10ml四氯化碳震荡一会，用移液管移取下层溶液与于比色皿中侧吸收曲线，四氯化碳为参比溶液，从标准工作曲线上查出样品的碘含量。
（2）湿法：海带洗涤干燥，用研钵研碎，分成两份，编号为3、4，用氢氧化钠浸泡，放入马弗炉灰化，加入蒸馏水溶解，趁热过滤并洗涤3~4次，加入适量的维生素C，摇匀，加入25滴的硫酸摇匀，加入5ml的过氧化氢溶液摇匀，放置一段时间，加入10ml四氯化碳震荡一会，用移液管移取下层溶液于比色皿中测定吸光度，四氯化碳为参比溶液。如果在工作曲线中，找不到样品的含量，要对溶液稀释。
表三样品中碘含量的测定
编号1234海带质量/g2.13532.09362.39662.1440吸光度A表四海带的含碘量
编号1234碘含量/ug

5、结果与讨论
（1）湿法测量过程中由于碘含量过高，所以将待测溶液稀释两倍，碘的实际含量为工作曲线中碘含量的二倍，由标准工作曲线查得3号、4号中碘的含量分别为850µg、790µg，而碘的实际含量为其二倍，即1700µg、1580µg。
（2）在样品处理时，将海带直接灰化，由于单质碘容易升华，导致海带灰中碘的大量损失。应在海带灰化前，用碱溶液浸泡干海带，破坏海带中的有机质，然后进行灰化。这时因为在碱性条件下，碘以碘盐形式存在，不易被空气氧化，从而减少了在灰化过程中碘的损失。