一种球形四氧化三钴的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102583584A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102583584A(43)申请公布日2012.07.18(21)申请号201210082999.X(22)申请日2012.03.27(71)申请人湖南雅城新材料发展有限公司地址410600湖南省长沙市宁乡县经济开发区新康路雅城工业园内(72)发明人李智军廖杨青陈卫东陈素林陈建红刘利平(51)Int.Cl.C01G51/04(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图11页(54)发明名称一种球形四氧化三钴的制备方法(57)摘要一种球形四氧化三钴的制备方法，包括：1)钴盐溶液的制备：钴盐溶液中钴含量为40-180g/L；2)沉淀剂溶液的制备：沉淀剂溶液浓度为60-300g/L，溶解温度为20-70℃；3)碳酸钴合成：将钴盐和沉淀剂溶液双股自然并流流入中间反应槽，反应温度为20-70℃，反应时间0.5-10h；4)离心洗涤并脱水；5)煅烧成产品：将脱水后的碳酸钴置于煅烧炉中，再400-900℃下煅烧4-10h，获得纯相四氧化三钴。本发明方法采用双股自然并流方式来控制结晶和煅烧条件，制备的四氧化三钴粉末为纯相四氧化三钴，产品微观形貌呈球形，粒度分布均匀，粒度可控，可适应市场对产品粒度、形貌的多样化需求。CN1025834ACN102583584A权利要求书1/1页1.一种球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)钴盐溶液的制备：钴盐溶液中钴含量为40-180g/L，pH值为1.5-5.0；2)沉淀剂溶液的制备：制备沉淀剂溶液的浓度为60-300g/L的水溶液，溶解温度为20-70℃；3)碳酸钴合成：往中间反应槽中加入少量纯水，控制搅拌速度50-800r/min，将制备好的钴盐和沉淀剂溶液通过高位槽双股自然并流，通过流量计控制流量流入中间反应槽，控制反应温度为20-70℃，反应，0.5-10h后，以pH＝6.5-7.5为终点，连续生产1-8天后转入陈化釜，陈化0.5-3h；4)离心洗涤并脱水：离心并用50℃以上热水洗涤至洗水中阴离子浓度在合格范围内止，洗涤后脱水；5)煅烧成产品：将脱水后的碳酸钴置于煅烧炉中，控制恒温段温度400-900℃，调节炉内气氛，煅烧4-10h，获得纯相四氧化三钴，微观形貌为紧密球形。2.根据权利要求1所述的一种球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，1)步骤中所述钴盐溶液为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴中的一种或几种混合液。3.根据权利要求1所述的一种球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，1)步骤中钴盐溶液中钴含量为80-90g/L，pH值为4.0-5.0。4.根据权利要求1所述的一种球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，2)步骤中所述沉淀剂为碳酸盐或碳酸氢盐。5.根据权利要求1所述的一种球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，2)步骤中所述沉淀剂溶液的浓度为120-230g/L的水溶液，溶解温度为25-65℃。6.根据权利要求1所述的一种球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，3)步骤所述搅拌速度为100-180r/min，控制反应温度为25-65℃，反应0.5-5h，连续生产1-5天后转入陈化釜。7.根据权利要求1所述的一种球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述3)步骤中钴盐溶液和沉淀剂溶液流入中间反应槽的流量分别为300-2000L/h、500-2500L/h。8.根据权利要求1所述的一种球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述5)步骤中控制恒温段温度为650-800℃，煅烧时间为8-10h。2CN102583584A说明书1/3页一种球形四氧化三钴的制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂电池材料制备技术领域，具体涉及一种球形四氧化三钴的制备方法。背景技术[0002]四氧化三钴作为一种重要的无机功能粉体材料，特别是作为钴酸锂的主材料，其粒度、形貌对其性能有很大影响。随着钴酸锂厂商技术的先进化和对产品品种要求多样化，对四氧化三钴的物化性能要求也越来越苛刻，越来越倾向于致密球形四氧化三钴。而目前大部分厂商制备出的四氧化三钴呈单晶，粒度分布宽、不稳定，这主要与沉淀过程和煅烧过程控制条件有关。一般的沉淀反应条件容易引起反应物料溶液浓度的局部过高，或者煅烧温度过高过低都会导致形貌不规则或单晶、粒度分布不均匀等。发明内容[0003]针对现有技术上存在的不足，本发明目的在于提供一种产品质量稳定、能适应市场对产品粒度、形貌多样化需求的球形四氧化三钴的制备方法。[0004]为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：[0005]一种球形四氧化三钴的制备方法，其包括以下步骤：[0006]1)钴盐溶液的制备：钴盐溶液中钴含量为40-180g/L，pH值为1.5-5.0；[0