一种四氧化三钴及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105645481A(43)申请公布日2016.06.08(21)申请号201610119289.8(22)申请日2016.03.03(71)申请人新乡学院地址453000河南省新乡市金穗大道191号(72)发明人王辉陈改荣张伟郭晓伟苗超林(74)专利代理机构北京汉昊知识产权代理事务所(普通合伙)11370代理人冯谱(51)Int.Cl.C01G51/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种四氧化三钴及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种四氧化三钴及其制备方法，所述方法包括以下步骤：a.将钴盐、分散剂和模版剂溶于乙醇和水中，形成混合溶液，所述钴盐的浓度为5～30mmol/l，所述钴盐和模版剂的摩尔比为1:0.1-5；b.将上述混合溶液在20-60KHZ频率下应用超声波混合0.5-2h；将混合溶液放入微波中，在220-260℃下进行反应，反应时间为30min-2h；c.微波反应结束后通过分离、洗涤将所得产物在氧气气氛下，在高温炉中300-600℃下进行焙烧得到四氧化三钴。本发明通过控制钴盐与模版剂的摩尔比、反应温度和时间来调控四氧化三钴的形貌，调控条件和手段易于实施，且产品形貌重现性好。CN105645481ACN105645481A权利要求书1/1页1.一种四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将钴盐、分散剂和模版剂溶于乙醇和水中，形成混合溶液，所述钴盐的浓度为5～30mmol/l，所述钴盐和模版剂的摩尔比为1:0.1-5；b.将上述混合溶液在20-60KHZ频率下应用超声波混合0.5-2h；将混合溶液放入微波中，在220-260℃下进行反应，反应时间为30min-2h；c.微波反应结束后通过分离、洗涤将所得产物在氧气气氛下，在高温炉中300-600℃下进行焙烧得到四氧化三钴。2.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述钴盐是醋酸钴、硝酸钴和氯化钴中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述分散剂是聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和羧甲基纤维素中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述分散剂的分子量是2000-4500。5.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述模版剂是聚丙烯酰胺，其分子量为1500-5000。6.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述乙醇和水的体积比为1:2-3。7.一种四氧化三钴，其特征在于，按照权利要求1-6任一项所述方法制得。2CN105645481A说明书1/4页一种四氧化三钴及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及无机过渡金属氧化物材料合成技术领域，尤其涉及一种四氧化三钴的制备方法。背景技术[0002]四氧化三钴(Co3O4)是一种重要的过渡金属氧化物，被广泛应用于锂离子电池、硬质合金、催化剂、颜料、有色玻璃、陶瓷等方面。特别是随着锂离子电池的迅速发展，以Co3O4合成的LiCoO2是锂离子电池正极材料的关键材料之一，市场需求量大。近年来，人们采用沉淀法，水热法，热分解法，溶剂热法，溶胶凝胶法，固相法等制备不同形貌结构的四氧化三钴。发明内容[0003]为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种避免使用沉淀剂、工艺简洁高效、重现性高的合成方法，该方法制备形貌可控的四氧化三钴材料。[0004]本发明的技术方案是：一种四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：a.将钴盐、分散剂和模版剂溶于乙醇和水中，形成混合溶液，所述钴盐的浓度为5～30mmol/l，所述钴盐和模版剂的摩尔比为1:0.1-5；b.将上述混合溶液在20-60KHZ频率下应用超声波混合0.5-2h；将混合溶液放入微波中，在220-260℃下进行反应，反应时间为30min-2h；c.微波反应结束后通过分离、洗涤将所得产物在氧气气氛下，在高温炉中300-600℃下进行焙烧得到四氧化三钴。[0005]本发明的进一步改进包括：[0006]所述钴盐是醋酸钴、硝酸钴和氯化钴中的至少一种。[0007]所述分散剂是聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和羧甲基纤维素中的至少一种。[0008]所述分散剂的分子量是2000-4500。[0009]所述模版剂是聚丙烯酰胺，其分子量为1500-5000。[0010]所述乙醇和水的体积比为1:2-3。[0011]本发明的另一目的在于，提供一种按照上述方法制得的四氧化三钴。[0012]本发明通过控制钴盐与模版剂的摩尔比、反应温度和时间来调控四氧化三钴的形貌，调控条件和手段易于实施，且产品形貌重现性好。本发明的制备工艺简洁，是一种简便高效、价格低廉、环境友好、易于规模化合成的制备四氧