一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105883919A(43)申请公布日2016.08.24(21)申请号201610273135.4(22)申请日2016.04.28(71)申请人宁夏东方钽业股份有限公司地址753000宁夏回族自治区石嘴山市宁大武口区冶金路119号申请人国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心(72)发明人刘飞罗文杨国启郭顺张学清郭涛(74)专利代理机构宁夏合天律师事务所64103代理人郭立宁(51)Int.Cl.C01G35/00(2006.01)C01G33/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法(57)摘要一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，属于冶金领域。该方法包括如下步骤：采用碳酸铵作为沉淀剂，在5—20L反应器中加入氟钽酸溶液或氟铌酸溶液，在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速100—300r/min，将配制好的碳酸铵溶液采用计量泵控制流量的方式加入至反应器中，同钽酸溶液反应，继续用碳酸铵溶液调节反应液的PH值，加入后，料液需要持续搅拌1-4小时，反应结束后料液经过3-5遍去离子水漂洗，进入离心机或压滤机脱水后，放入烘箱烘干后进入马弗炉或推舟炉在空气氛围下焙烧6小时。可得到球形氧化钽或球形氧化铌产品。本发明有效的解决了产品形态不规则、杂质多、物理性能差等产品质量问题。CN105883919ACN105883919A权利要求书1/1页1.一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：采用碳酸铵作为沉淀剂，在5—20L反应器中加入氟钽酸溶液或氟铌酸溶液，在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速100—300r/min，将配制好的碳酸铵溶液采用计量泵控制流量的方式加入至反应器中，同钽酸溶液反应，继续用碳酸铵溶液调节反应液的PH值，加入后，料液需要持续搅拌1-4小时，反应结束后料液经过3-5遍去离子水漂洗，进入离心机或压滤机脱水后，放入烘箱烘干后进入马弗炉或推舟炉在空气氛围下焙烧6小时。可得到球形氧化钽或球形氧化铌产品。2.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：所述的氟钽酸溶液或氟铌酸溶液浓度为0.2-0.5摩尔/L。3.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：碳酸铵溶液的浓度为0.2-2摩尔/L。4.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：碳酸铵溶液采用计量泵控制流量的方式加入至反应器中，其流量控制在10—100ml/min。5.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：碳酸铵的加入总量应是金属钽或金属铌的反应当量的2-4倍。6.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：碳酸铵溶液加入后，继续用碳酸铵溶液调节反应液的PH值，调节后PH值大于7.5，更优大于8.0，最优大于9.0。7.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：其中洗涤、过滤、烘干、焙烧分别是将制备好后的氧化钽或氧化铌产品经过3-5遍去离子水漂洗，后进入离心机或压滤机脱水。8.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：所述的烘干、焙烧过程是将前序工序加工的产品放入烘箱在90-100℃烘干6-8小时，再进入马弗炉或推舟炉在空气氛围下600℃焙烧6小时后过可得到本产品。2CN105883919A说明书1/3页一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法技术领域[0001]本发明属于冶金领域，特别涉及一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法。背景技术[0002]钽、铌氧化物广泛应用于晶体制造、光学玻璃、电子行业等领域，在这些领域要求钽氧化物不仅纯度高、粒度细，对其分散性、流动性提出了很高的要求。制取氧化物的常规方法是：在钽、铌酸溶液中通入氨气或氨水溶液，生成钽，铌的氢氧化物，后续产品需要大量去离子水洗涤，压滤，烘干及长时间高温煅烧得到氧化物产品。此方法制备的产品形貌为无规则型，产品中的杂质含量较高，F离子很难去除。因此采用常规方法制备制备的产品不仅成本很高，产品无定型，洗涤过滤难度大，用水量大；为降低杂质含量，尤其是F含量，后续需要在1000℃焙烧8小时以上，而且其形貌、分散性等均不能满足技术和市场发展和要求，需要新的方法和技术来实现这一目标。发明内容[0003]本发明的目的是针对现有制备钽、铌氧化物的不足之处，提供一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，能够制备出分散性好，尤其是具有良好流动性的球形氧化钽或球形氧化铌产品。[0004]要制备球形氧化钽或球形氧化铌，关键在于沉淀剂的选择，加入方式，PH值控制，搅拌陈化等因素有关，通过本发明方法，可制