一种真空蒸馏制备高纯锌的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102605194A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102605194A(43)申请公布日2012.07.25(21)申请号201210069375.4(22)申请日2012.03.16(71)申请人葫芦岛锌业股份有限公司地址125003辽宁省葫芦岛市龙港区锌厂路24号(72)发明人李逸贾乙东李良董兆顺(74)专利代理机构葫芦岛天开专利商标代理事务所(特殊普通合伙)21230代理人魏勇(51)Int.Cl.C22B19/32(2006.01)C22B19/12(2006.01)C22B19/04(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图11页(54)发明名称一种真空蒸馏制备高纯锌的方法(57)摘要本发明提出的是一种真空蒸馏制备高纯锌的方法。在蒸馏炉内，锌原料经过锌原料酸浸、水洗与干燥过程，锌原料装填石墨坩埚过程，锌原料真空蒸馏过程，高纯锌出炉过程，高纯锌产品的加工获得高纯锌。采用本发明方法利用锌原料生产高纯锌，具有设备简单、易于操作，分离效果好，工艺条件容易控制，杂质指标低的优点。适宜利用锌原料生产高纯度锌中应用。CN1026594ACN102605194A权利要求书1/1页1.一种真空蒸馏制备高纯锌产品的方法，其特征是：蒸馏装置结构：在蒸馏炉体（1）内装备有石墨坩埚（2），石墨坩埚上装有回流塔盘（3）,回流塔盘上放置有石墨收集套（4）,石墨收集套上部盖有石墨盖（5）,蒸馏炉顶部一侧与蒸馏炉体内相通安装有真空泵（6），蒸馏炉顶部盖有蒸馏炉盖（7）,蒸馏炉体上部外侧设有冷却水套（8），冷却水套下部炉体外装有上部加热器（9），其下部装有下部加热器（10），在蒸馏炉体外的底部装有底部加热器（11）；操作方法：1）、锌原料酸浸、水洗与干燥过程：将锌原料在稀盐酸水溶液中浸泡后，水洗至中性，并干燥，将干燥后的锌原料砸成小块，装入石墨坩埚中；2）、锌原料装填石墨坩埚过程：将锌原料加入石墨坩埚后，按顺序在蒸馏炉内依次放置石墨坩埚、回流塔盘、石墨收集套，盖上石墨盖，蒸馏炉盖；蒸馏炉体与石墨坩埚、回流塔盘及石墨收集套使用前用稀盐酸浸泡后，再用交换水蒸煮至中性并烘干，保持蒸馏炉体和坩埚洁净；3）、锌原料真空蒸馏过程：锌原料装入蒸馏炉的石墨坩埚后，蒸馏炉内抽真空达到≤-0.1Mpa，蒸馏炉开始加热，加热调压器输出电压80～120V，下部温度为450-470℃，锌原料受到加热以锌蒸气形式得到蒸发，锌蒸汽经过2-5层回流塔盘，在石墨收集套内冷凝，蒸馏炉上部温度控制为350-370℃，锌蒸气冷凝后附在石墨收集套内，恒温15～17小时,石墨收集套内生成筒状5N或6N锌半成品；在蒸馏过程中比锌沸点低的杂质富集在石墨坩埚蒸馏残余物碳渣内；4）、高纯锌出炉过程：恒温时间达到后，关闭加热装置并继续抽真空30分钟，真空泵关闭后待炉内温度低于200℃以后出炉，石墨收集套内获得5N或6N高纯锌半成品，石墨坩埚底部碳渣经熔化打渣去氧化物后重新作为原料回收使用；5）、高纯锌产品的加工：高纯锌半成品经铸锭、漏粒、喷粉过程制成高纯锌锭、高纯锌粒、高纯锌粉、高纯锌棒、高纯锌球。2.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏制备高纯锌产品的方法，其特征是：蒸馏炉上部加热器、下部加热器为电阻丝加热，底部加热器为碳化硅棒加热，加热温度由控制器电压调节进行控制。3.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏制备高纯锌产品的方法，其特征是：锌原料为锌含量在99.99%～99.995%锌作为锌原料。2CN102605194A说明书1/4页一种真空蒸馏制备高纯锌的方法技术领域[0001]本发明属于有色金属冶金领域，具体涉及是一种真空蒸馏制备高纯锌的方法。背景技术[0002]高纯锌应用于制备半导体化合物、红外发光材料、高级合金等。高纯锌的粒与粉状产品可用作化学试剂用途。近年来，高纯锌的粒与粉状产品在医药、化工、粉末冶金、电镀、喷涂、科研等领域也有广泛的应用。由于精锌水法工艺不能通过电解得到5N和6N纯度的高纯锌，所以为进一步得到高纯度锌产品，采用火法工艺—即利用真空蒸馏方法生产5N、6N高纯锌产品。火法工艺多数采用单区间或双区间加热技术，不能准确控制蒸馏炉的温度和挥发条件，产品质量无法得到保证。发明内容[0003]为了获得高纯度锌产品，本发明提出一种真空蒸馏制备高纯锌的方法。该方法通过将锌原料加入到蒸馏炉的石墨坩埚内，在加热的条件下，进行真空蒸馏，将金属锌以锌蒸汽的方式从锌原料中分出，经过冷却成为高纯锌，解决锌原料提纯得到高纯锌的技术问题。[0004]本发明解决技术问题所采用的方案是：蒸馏装置结构：在蒸馏炉体内装备有石墨坩埚，石墨坩埚上装有回流塔盘,回流塔盘上放置有石墨收集套,石墨收集套上部盖有石墨盖,蒸馏炉顶部一侧与蒸馏炉体内相通