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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104513905A(43)申请公布日2015.04.15(21)申请号201510008863.8(22)申请日2015.01.08(71)申请人成都汉普高新材料有限公司地址614200四川省成都市青羊工业集中发展区西区2号地块B2-8(72)发明人段威李宗雨李听朱陶(51)Int.Cl.C22B30/02(2006.01)C22B9/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种高纯锑真空蒸馏设备及其制备工艺(57)摘要本发明公开了一种高纯锑真空蒸馏设备及其制备工艺,包括冷却水循环装置、蒸馏罐、坩埚、保温层、扩散泵、机械泵、电控系统,蒸馏罐中设置多层石墨塔盘,电控系统控制线路的数据采集、处理及参数设定等通过智能PID调节仪完成;本发明工艺简、设备投资少,操作简便安全,加工成本低、产品质量稳定,提高了单炉的产量,并且温度控制采用智能化设备,产品一致性好。CN104513905ACN104513905A权利要求书1/1页1.一种高纯锑真空蒸馏设备,包括冷却水循环装置(7)、蒸馏罐(2)、坩埚(6)、保温层(8)、扩散泵(9)、机械泵(10)、电控系统(11);其特征在于,所述蒸馏罐(2)中从下往上依次设置坩埚(6)、塔盘(3)、冷凝器(4)、低温收集器(5);所述和冷凝器(4)和坩埚(6)之间通过塔盘(3)隔开;所述冷凝器(4)和低温收集器(5)之间通过不锈钢盖板隔开;所述电阻加热炉(1)、蒸馏罐(2)、坩埚(6)、冷凝器(4)、低温收集室(5)、塔盘(3)共同组成锑蒸馏炉。2.根据权利要求1所述一种高纯锑真空蒸馏设备,其特征在于:所述锑蒸馏炉加温区分为三段,分别是温度为720℃~750℃的加热区,温度为350℃~400℃的冷凝区,温度为200℃~260℃。3.根据权利要求1所述一种高纯锑真空蒸馏设备,其特征在于:所述塔盘(3)层数≥2。4.根据权利要求1或3所述一种高纯锑真空蒸馏设备,其特征在于:所述塔盘(3)的材质采用石墨。5.根据权利要求1所述一种高纯锑真空蒸馏设备,其特征在于:所述电控系统(11)通过管体和扩散泵(9)、机械泵(10)、锑蒸馏炉连接,共同构成真空蒸馏机组。6.根据权利要求1或5所述一种高纯锑真空蒸馏设备,其特征在于:所述电控系统控制真空蒸馏机组的数据采集、处理及参数设定通过智能PID调节仪完成。7.根据权利要求1所述一种高纯锑真空蒸馏设备,其特征在于:所述蒸馏罐(2)由不锈钢制成,直径为300~350mm。8.根据权利要求1所述一种高纯锑真空蒸馏设备,其特征在于:所述坩埚(6)由石英制成,直径为250~300mm,所述冷凝器(4)由石英制成。9.根据权利要求1或5所述一种高纯锑真空蒸馏设备,其特征在于:所述蒸馏罐(2)和真空蒸馏机组的真空度为10-3~10-4Pa。10.采用权利要求1或5所述一种高纯锑真空蒸馏设备制备高纯锑的工艺,其特征在于包括以下步骤:蒸馏前,坩埚(6)、塔盘(3)、冷凝器(4)用洗液浸泡后进行冲洗,然后放置在干燥箱中干燥备用;将0#~2#工业锑破碎成小块,装入坩埚(6)中,装入的量在50~60kg,在加热前对系统进行抽真空,真空度达到10-3~10-4Pa时,开始升温至所需要的温度;蒸馏结束,关掉电源和扩散泵(9),待继续抽真空30分钟后,将连接锑蒸馏炉和真空蒸馏机组的活塞关掉,然后再把扩散泵(9)与机械泵(10)连接活塞连通大气,最后关闭机械泵(10)。2CN104513905A说明书1/3页一种高纯锑真空蒸馏设备及其制备工艺技术领域[0001]本发明涉及高纯金属冶炼领域,具体涉及一种高纯锑真空蒸馏设备及其制备工艺。背景技术[0002]目前,大多数高纯锑采用火法冶炼,其规模大,劳动密集,受生产环境恶劣,化学试剂的纯度的影响,其产品纯度比较低。近年来,真空蒸馏法使金属材料提纯分离由传统的化学过程简化成物理过程,产品纯度高而受到重视,但是现有的真空蒸馏法提纯高纯锑的设备和工艺方法,存在产量低,温度控制和压力控制不够精确,产品质量不高的问题。发明内容[0003]为解决上述问题技术问题,本发明提供了一种大容量锑真空蒸馏设备和制备工艺。[0004]一种高纯锑真空蒸馏设备,包括冷却水循环装置、蒸馏罐、坩埚、保温层、扩散泵、机械泵、电控系统;其特征在于,蒸馏罐中从下往上依次设置坩埚、塔盘、冷凝器、低温收集器;所述和冷凝器和坩埚之间通过塔盘隔开;所述冷凝器和低温收集器之间通过不锈钢盖板隔开,盖板中间设有圆形孔;电阻加热炉、蒸馏罐、坩埚、冷凝器、低温收集室、塔盘共同组成锑蒸馏炉。[0005]作为优选,锑蒸馏炉加温区分为三段,分别是温度为720℃~750℃的加热区,温度为350℃~400℃的冷凝