一种基于机器学习优化真空蒸馏制备高纯铟的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114934198A(43)申请公布日2022.08.23(21)申请号202210487994.9G06F30/27(2020.01)(22)申请日2022.05.06G06N20/00(2019.01)(71)申请人云南锡业集团（控股）有限责任公司研发中心地址650000云南省昆明市高新区昌源中路49号(72)发明人陈丽诗连正亨彭巨擘伍美珍陆文聪贾元伟白海龙张家涛(74)专利代理机构昆明大百科专利事务所53106专利代理师李云(51)Int.Cl.C22B58/00(2006.01)C22B9/04(2006.01)C22B9/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种基于机器学习优化真空蒸馏制备高纯铟的方法(57)摘要一种基于机器学习优化真空蒸馏制备高纯铟的方法，选择电解法制得的5N铟为原料，用真空蒸馏炉进行真空蒸馏两次提纯；根据两次提纯得到的工艺参数，构建高纯铟实验数据库，然后利用机器学习方法辅助解析真空蒸馏过程，建立多因素耦合的机器学习模型，预测产品质量并优化一定范围内的实验工艺参数，达到优化高纯铟真空蒸馏提纯工艺的目标。本发明借助机器学习方法，建立真空蒸馏优化模型，通过数据库数据，检验真空蒸馏模型准确性，预测并优化真空蒸馏实验工艺参数，实现高纯铟真空蒸馏提纯工艺优化，可提高高纯铟纯度，固化生产工艺参数，增强生产可控性，提高生产效率，为半导体行业提供优质的高纯金属材料。CN114934198ACN114934198A权利要求书1/1页1.一种基于机器学习优化真空蒸馏制备高纯铟的方法，其特征在于，方法步骤如下：S1)选择电解法制得5N铟作为原料：电解法的电解液体系为含添加剂氯化钠及明胶的硫酸铟溶液，在pH1.5～3.0、电流密度30～85A/m2、电解温度20～30℃电解条件下，以3N～4N金属铟熔化浇铸作为阳极、钛板为阴极板进行电解得到金属铟，对金属铟进行清洗、干燥，即得5N铟；S2)将5N铟放入真空蒸馏炉进行真空蒸馏两次提纯：将5N铟置于真空蒸馏炉坩埚内，抽真空，真空度降至10‑1Pa以下时，设定温度为800～1200℃进行一次蒸馏，蒸馏时间3～8h，随后取残留液相底部成分进行1200～1500℃二次蒸馏，蒸馏时间5～8h，待加热保温阶段结束后，关闭加热程序和抽真空系统，随炉冷却至室温，将真空蒸馏中挥发出顶部的成分取样，超声波清洗后干燥，取样进行GDMS检测，得到99.99990％～99.99999％的超高纯铟；S3)真空蒸馏高纯铟生产数据库建立：按照上述步骤S2的方法，通过对不同的真空蒸馏温度、真空蒸馏时间工艺参数设置，进行高纯铟真空蒸馏，并测定对应条件下得到的超高纯铟的纯度，将数据输入结构化数据库；S4)利用机器学习方法辅助解析真空蒸馏过程：将上述步骤S3中的工艺参数真空蒸馏温度、真空蒸馏时间作为特征变量，产品的总杂质含量作为目标变量，使用不同的机器学习算法进行训练建模，通过交叉验证，对比评价不同机器学习模型，从多种预测模型中选择误差最小的模型为最终预测模型；S5)应用选择的机器学习模型，预测并优化一定范围内的实验工艺参数，优化高纯铟真空蒸馏提纯工艺，方法是将工艺参数真空蒸馏温度、真空蒸馏时间输入到上述步骤S4建立的最终预测模型，使用该模型输出对应参数下的产品铟的纯度，选择预测最高纯度铟对应的参数作为最优参数。2.根据权利要求1所述的一种基于机器学习优化真空蒸馏制备高纯铟的方法，其特征在于，所述机器学习算法为支持向量回归法、梯度上升回归、Lasso回归法、人工神经网络法。3.根据权利要求1所述的一种基于机器学习优化真空蒸馏制备高纯铟的方法，其特征在于，所述不同算法利用平均绝对误差，相关系数最终得到最优机器学习模型。2CN114934198A说明书1/5页一种基于机器学习优化真空蒸馏制备高纯铟的方法技术领域[0001]本发明属于有色金属真空蒸馏提纯技术领域，具体涉及一种基于机器学习优化真空蒸馏制备高纯铟的方法。背景技术[0002]高纯铟在光电子领域及其化合物半导体具有广泛的用途，主要合成铟基III‑V族化合物半导体如锑化铟(InSb)、磷化铟(InP)、砷化铟(InAs)等，作为光纤通讯的激光光源、异质结太阳能电池材料、红外探测和光磁器件对铟金属的纯度要求也越来越高，一般要6N及以上，杂质含量要求低于1ppm，甚至低于0.1ppm。高纯铟的制备方法很多，主要有升华法、定向凝固法、真空蒸馏法、萃取法和电解法等。真空蒸馏法效率高，易操作，在金属提纯领域应用广泛。[0003]机器学习理论主要是设计和分析一些让计算机可以自动“学习”的算法。机器学习算法是一类从数据中自动分析识别模式和统计规律，并利用规律对未知数据进行预测的算法