一种真空蒸馏制备高纯铅的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111663048A(43)申请公布日2020.09.15(21)申请号202010640347.8C22B13/06(2006.01)(22)申请日2020.07.06(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市一二一大街文昌路68号(72)发明人孔祥峰杨斌程珂珂刘大春徐宝强戴卫平陈巍赵晋阳张文华高哲熊恒蒋文龙李一夫伊家飞孔令鑫吴鉴郁青春陈秀敏杨红卫田阳王飞杨佳曲涛(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人赵晓琳(51)Int.Cl.C22B9/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种真空蒸馏制备高纯铅的方法(57)摘要本发明涉及冶金技术领域，提供了一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，利用原料铅中各个杂质在真空状态下熔沸点的差异，通过控制真空蒸馏的温度、升温时间和保温时间，在冷凝盘上收集到高纯铅，低熔点杂质冷凝在坩埚盖上，高熔点杂质富集于坩埚底部，实现铅与杂质的分离。本发明提供的方法，有效解决了目前真空蒸馏存在的随着铅纯度的提高，收率低的矛盾。实施例实验结果表明，利用本发明提供的方法，得到的铅纯度可达5N，且经过一次升温且一次真空蒸馏，收率最高可达80％以上。CN111663048ACN111663048A权利要求书1/1页1.一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，包括以下步骤：将原料铅升温后进行真空蒸馏，得到高纯铅；所述真空蒸馏的温度为1000℃～1100℃，所述真空蒸馏的时间为120～240min，所述升温的时间为60min；所述原料铅的纯度为99.981～99.997％。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料铅的杂质元素包括Ag、Cu、Bi、As、Sb、Sn、Zn、Fe、Cd、Ni、Se或Te中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述杂质元素的质量含量为：Ag≤0.0003％，Cu≤0.0005％，Bi≤0.002％，As≤0.0002％，Sb≤0.0004％、Sn≤0.0003％，Zn≤0.0002％、Fe≤0.0003％，Cd≤0.0001％，Ni≤0.0001％，Se≤0.0002％，Te≤0.0002％。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述杂质元素的质量含量为Ag＝0.00025％，Cu＝0.00045％，Bi＝0.0018％，As＝0.0002％，Sb＝0.00035％、Sn＝0.00025％，Zn＝0.00015％，Fe＝0.00025％，Cd＝0.00005％，Ni＝0.00005％，Se＝0.0001％，Te＝0.0001％。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空蒸馏的真空度为0～10Pa。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空蒸馏的时间为140～220min。7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述真空蒸馏的时间为160～200min。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述真空蒸馏的时间为180min。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述升温的方式为梯度升温。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述梯度升温为15min从室温升至250℃，然后30min由250℃升至900℃，最后15min由900℃升至真空蒸馏的温度。2CN111663048A说明书1/6页一种真空蒸馏制备高纯铅的方法技术领域[0001]本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种真空蒸馏制备高纯铅的方法。背景技术[0002]铅在材料领域有着广泛应用，比如可以用作晶体管焊料、制备化合物半导体等。其中在制备半导体化合物时，对铅的纯度要求极高，这是因为杂质会对半导体的性质有着严重影响，尤其Cu、Bi、Sn等杂质对半导体的性质有严重的影响，因而要求Cu、Bi、Sn的含量越低越好。[0003]目前提纯铅的方法主要有：电解精炼法、真空蒸馏法以及液-液萃取法。其中电解精炼法可以将铅的纯度提高到99.99％及以上级别，但是会产生大量电解废液，液-液萃取法往往适用于得到纯度在99.9％及以下级别的粗铅，而真空蒸馏法因分离效果好、生产工艺简单、能耗低、适应性广、无污染等特点而受到人们的青睐，但是早期的真空蒸馏法提纯限度不够,且存在提高铅纯度，降低铅收率的相互矛盾,同时产品质量不稳定、金属杂质种类与成分波动大,难以符合当前高新材料的需求。发明内容[0004]鉴于此，本发明的目的在于提供一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，本发明提供的制备方法，得到的铅的纯度可达5N，同时铅的收率最高可达80％以上。[0005]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：[0006]本发明提供了一种真空蒸馏制备高纯铅的方法，包括以下步骤：将原料铅升温后进行真空蒸馏，得到高纯铅