公斤级高纯碳化硅粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103708463103708463A(43)申请公布日2014.04.09(21)申请号201310509896.1(22)申请日2013.10.25(71)申请人北京华进创威电子有限公司地址100023北京市大兴区亦庄经济技术开发区经海三路17号(72)发明人何丽娟(74)专利代理机构北京中创阳光知识产权代理有限责任公司11003代理人尹振启(51)Int.Cl.C01B31/36(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称公斤级高纯碳化硅粉的制备方法(57)摘要本发明提供了一种公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，步骤为，（1）将石墨坩埚镀碳膜；（2）将镀过碳膜的石墨坩埚镀碳化硅（3）将混合均匀后的硅粉、碳粉放入坩埚中，将坩埚置于发热管中，将发热管放入中频感应加热炉中，对系统抽气、升温、充入高纯氩气、氦气或氢气和氩气的混合气，加热至合成温度，保温一定时间后降温，即可得到公斤级高纯碳化硅粉。本发明方法能有效去除硅粉、碳粉中的大部分杂质元素，对于高纯半绝缘碳化硅单晶生长或是N型掺杂和P型掺杂的碳化硅单晶生长来说，可排除非有意掺杂杂质的干扰，有利于稳定晶型及电阻率和其他电学参数。CN103708463ACN1037846ACN103708463A权利要求书1/1页1.公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，该方法具体为：镀碳膜：将石墨坩埚放入CVD炉中，通入甲烷气体，在温度1000-1200℃时，在石墨坩埚表面形成碳膜；镀碳化硅层：将硅粉、碳粉按摩尔比1:1-1.5:1的比例混合均匀放入镀过碳膜的石墨坩埚内，置于中频感应加热炉中，在高纯氩气环境中，升温至1800-2000℃，保持2-10小时，然后降至室温，在石墨坩埚内壁形成一层致密的碳化硅层；混料：将硅粉、碳粉按摩尔比1：1混合均匀；合成：将混合均匀后的硅粉、碳粉放入镀过碳化硅层的石墨坩埚中，将石墨坩埚置于发热管中，将发热管放入中频感应加热炉中，对系统抽气，除去系统中的氮气和氧气，同时将温度升至800-1100℃，然后充入高纯氩气、氦气或氢气与氩气的混合气，缓慢升温至合成温度1500-1900℃，保温2-24小时后降至室温，即可得到公斤级高纯碳化硅粉。2.如权利要求1所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中石墨坩埚为高纯石墨坩埚或者普通石墨坩埚。3.如权利要求1所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述石墨坩埚内部有一上下贯通的匀热器，该匀热器与所述石墨坩埚的上下面接触，其对所述石墨坩埚中的硅粉、碳粉均匀加热。4.如权利要求1所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的甲烷气体裂解的氢气将所述石墨坩埚吸附的氮气赶走，以减少在后续的步骤中引入氮杂质。5.如权利要求1所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2）和步骤3）中硅粉、碳粉的纯度均大于99.998%，粒度均小于0.1mm。6.如权利要求1所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中向系统中充入氢气与氩气的混合气，氢气和氩气的体积比为10：90-20：80。7.如权利要求1所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中氩气、氦气和氢气的纯度均大于99.999%。8.如权利要求1所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中制得的碳化硅粉的纯度大于99.9998%。9.如权利要求3所述的公斤级高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，所述匀热器为石墨制成的管状、柱状、网状或锥形结构。2CN103708463A说明书1/4页公斤级高纯碳化硅粉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备高纯碳化硅粉的方法，属于半导体材料制备技术领域。背景技术[0002]碳化硅单晶作为宽禁带半导体材料，具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率等优异的物理性质和电学性质，在航空航天、海洋勘探、雷达通讯、汽车电子化等领域拥有巨大的应用前景。[0003]目前生长碳化硅单晶普遍采用物理气相输运法，即原料在高温区升华成气相物质，气相物质在温度梯度的作用下传输到与原料表面有一定距离的、温度较低的籽晶表面，并在籽晶上结晶成块状晶体。此种方法普遍所采用的原料为碳化硅粉，或是碳粉、硅粉等，原料的纯度在生长碳化硅单晶时起着非常重要的作用，直接影响单晶的晶型、结晶质量和电学性能。[0004]碳化硅粉料合成的方法主要有三种：有机合成法、自蔓延法和Acheson法。有机合成法主要用于制备纳米级碳化硅粉，合成的原料中有多种杂质元素，虽然通过后续处理可以得到杂质含量在1ppm以下的高纯碳化硅粉，但后续处理过程复杂