一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型-碳化硅微纳粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112777598A(43)申请公布日2021.05.11(21)申请号202110036787.7(22)申请日2021.01.12(71)申请人浙江理工大学地址310018浙江省杭州市江干经济开发区2号大街928号(72)发明人陈建军杨佳豪朱明明郑旭鹏施嘉辉(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人林超(51)Int.Cl.C01B32/984(2017.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型-碳化硅微纳粉体的方法(57)摘要本发明公开了一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型‑碳化硅微纳粉体的方法。硅粉与可膨胀石墨按比例进行配料、混合均匀，获得混合原料；将混合原料通过坩埚以及由石墨纸、耐火棉、石墨粉组成的覆盖层埋碳封装；将埋碳后物料坩埚放入高温烧结炉中，高温发生碳热还原反应；待物料完全冷却后，将坩埚取出，去除覆盖层后得到碳化硅粉体，将碳化硅粉体放入马弗炉中在氧气氛围中高温煅烧；以球磨等方式进行分散；碳化硅粉体经酸洗、水洗后得到β型‑碳化硅微纳粉体。本发明采用高温埋碳碳热还原方式制备的β型‑碳化硅微纳粉体为微纳米级，一级粉体提纯细化后产率高，且工艺简单、成本低，适宜大规模工业化生产。CN112777598ACN112777598A权利要求书1/1页1.一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型‑碳化硅微纳粉体的方法，其特征在于：(1)配料：硅粉与可膨胀石墨按比例进行配料、混合均匀，获得混合原料；(2)埋碳封装：将步骤(1)得到的混合原料通过坩埚以及由石墨纸、耐火棉、石墨粉组成的覆盖层埋碳封装；(3)高温碳热还原：将步骤(2)得到的埋碳后物料坩埚放入高温烧结炉中，在高温1400～1600℃下发生碳热还原反应；(4)取样与除碳：待步骤(3)获得的物料完全冷却后，从坩埚取出，去除覆盖层后得到碳化硅粉体，将碳化硅粉体放入马弗炉中在氧气氛围、温度500～800℃下煅烧0.5～3h；(5)碳化硅粉体的球磨分散：以球磨等方式对步骤(4)煅烧后获得的碳化硅粉体进行分散；(6)碳化硅粉体的纯化处理：步骤(5)分散后的碳化硅粉体经酸洗、水洗后得到β‑碳化硅微纳粉体。2.根据权利要求1所述的一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型‑碳化硅微纳粉体的方法，其特征在于：所述(1)中，硅粉与可膨胀石墨以1:(1～3)的摩尔比进行配料，并通过搅拌机封闭搅拌、混料机混料等方式实现原料的均匀混合。3.根据权利要求1所述的一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型‑碳化硅微纳粉体的方法，其特征在于：所述(2)具体为：将步骤(1)得到的混合原料平铺在坩埚底部，然后从下到上依次覆盖第一层石墨纸、耐火棉、第二层石墨纸、石墨粉的覆盖层，并最后在坩埚顶部放置一块盖板隔绝空气。4.根据权利要求1所述的一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型‑碳化硅微纳粉体的方法，其特征在于：所述的(3)中放入高温烧结炉后以升温速率为1～10℃/min升温至1400～1600℃进行烧结控温，保温时间为0.5～4h。5.根据权利要求1所述的一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型‑碳化硅微纳粉体的方法，其特征在于：所述(5)中，将碳化硅粉体以一定的球料质量比分散于球磨溶剂中，然后放入研磨设备中按照一定球磨条件球磨对粉体进行分散。6.根据权利要求1所述的一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型‑碳化硅微纳粉体的方法，其特征在于：所述(6)中的酸洗是指将球磨烘干后的碳化硅粉体放入混合酸溶液中，所述的混合酸溶液为氢氟酸与浓盐酸以(0.5～2):1的体积比混合，其中，氢氟酸的质量浓度为40％，浓盐酸的质量浓度为36‑38％。7.根据权利要求1所述的一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型‑碳化硅微纳粉体的方法，其特征在于：所述(6)中，水洗后静置，然后通过抽滤、烘干等方式得到纯净的碳化硅粉体。2CN112777598A说明书1/4页一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型‑碳化硅微纳粉体的方法技术领域[0001]本发明涉及一种高温埋碳碳热还原制备高纯β型‑碳化硅微纳粉体的方法，特别是一种β型碳化硅微纳粉体的制备技术，属于粉体材料制备技术领域。背景技术[0002]β型‑碳化硅微纳粉体具有很好的烧结性能，是制备碳化硅陶瓷的重要原料，在先进结构陶瓷、功能陶瓷等领域有着非常广阔的应用前景。SiC粉体的纯度、粒度和晶型等对生长SiC单晶质量及陶瓷烧结性能都有重要影响。因此，开发高产率高纯度β型‑碳化硅微纳粉体的制备技术对高性能碳化硅陶瓷及晶体的制备有着重要意义。[0003]目前，β型‑碳化硅微纳粉体的制备方法主要有自蔓延合成法、溶胶‑凝胶法、化学气相沉积、激光法、等离子法和固相合成法等。自蔓延合成法合成