高纯无硬团聚超细氧化镍或钴及镍或钴粉的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102154549A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102154549A(43)申请公布日2011.08.17(21)申请号201110041203.1(22)申请日2011.02.21(71)申请人宇辰新能源材料科技无锡有限公司地址214072江苏省无锡市滨湖区十八湾路288号湖景科技园6-111(72)发明人杨得全何爱山(74)专利代理机构长春市东师专利事务所22202代理人修雪静(51)Int.Cl.C22B3/38(2006.01)C22B3/46(2006.01)B22F9/24(2006.01)C22B23/00(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称高纯无硬团聚超细氧化镍或钴及镍或钴粉的生产方法(57)摘要本发明公开了高纯无硬团聚超细氧化镍或钴及镍或钴粉的生产方法，硝酸镍采用P204、P507萃取，硝酸钴用P204萃取，将硝酸镍或钴溶液，在80-100℃温度下，加添加剂A、B、氢氧化钠进行反应，洗涤、过滤后的氢氧化镍或钴滤饼，再进行冷冻，干燥粉碎，在氢还原炉中还原为镍或钴粉；或在焙烧窑中焙烧得氧化镍或钴粉；没有硬团聚，D50为2-3微米，杂质含量为20-100ppm，成本低；采用以中国专利“生产硝酸盐的废气吸收装置”，“无机盐沉淀物连续式洗涤机”，“干燥粉碎一体机”，“一种无机盐均匀培烧回转窑”为主要设备的生产系统及连续生产方法，可以提高质量和生产效率，降低成本、环境污染。CN102549ACCNN110215454902154550A权利要求书1/2页1.高纯无硬团聚超细镍或钴粉及氧化镍或钴的生产方法，该方法包括：1)硝酸镍采用P204、P507萃取，或硝酸钴用P204萃取，将60g-100g/L高纯度的硝酸镍或钴溶液，加热80-100℃，加到反应釜中，按每1×103L硝酸镍或钴溶液，加添加剂A14-16公斤，搅拌均匀，所述的添加剂A是由丙酮、己二醇、酒精按体积1∶1∶1比例，温度50-100℃配制的；2)再加入7-10g/L添加剂B，加入量是硝酸镍或钴溶液体积的2倍，所述的添加剂B是由尿素、碳酸胺、氨水按重量1∶1∶1比例配制的，氨水的浓度为20-25％，边加入边搅拌，40-60分钟加完，反应釜的温度保持在80-100℃；3)再加入与添加剂B相同体积的40-60g/L氢氧化钠溶液，边加入边搅拌，40-60分钟加完，保持温度80-100℃，继续保持温度搅拌3小时；4)洗涤、过滤，得氢氧化镍或钴滤饼；5)冷冻机冷冻氢氧化镍或钴滤饼至冰结状态；6)干燥粉碎，得高纯超细氢氧化镍或钴粉末；7)将高纯超细氢氧化镍或钴粉末在氢还原炉中还原为高纯超细镍或钴粉；或在焙烧窑中焙烧得高纯无硬团聚超细氧化镍或钴粉。2.根据权利要求1所述的高纯无硬团聚超细镍或钴粉及氧化镍或钴的生产方法，其特征在于：所述的高纯度的硝酸镍或钴溶液为70g-80g/L；加添加剂A14-15公斤，添加剂B为7-8g/L。3.根据权利要求1所述的高纯无硬团聚超细镍或钴粉及氧化镍或钴的生产方法，其特征在于：优选高纯度的硝酸镍或钴溶液为70g/L；加添加剂A14公斤，添加剂B为7g/L；氢氧化钠溶液为40g/L。4.根据权利要求1、2或3所述的高纯无硬团聚超细镍或钴粉及氧化镍或钴的生产方法，其特征在于：步骤6)所述的干燥粉碎，采用干燥粉碎一体机，公告号：CN201413016干燥粉碎。5.根据权利要求4所述的高纯无硬团聚超细镍或钴粉及氧化镍或钴的生产方法，其特征在于：所述的硝酸镍或钴溶液以金属镍或钴和硝酸溶液，采用了带生产硝酸盐的废气吸收装置，公告号：CN201410354的反应设备生产的。6.根据权利要求4所述的高纯无硬团聚超细镍或钴粉及氧化镍或钴的生产方法，其特征在于：在加氢氧化钠反应，并继续保持温度搅拌3小时后，采用无机盐沉淀物连续式洗涤机，公告号：CN201454169U洗涤后，加水将氢氧化镍或钴浆化，再经过板框压滤机压滤，得氢氧化镍或钴滤饼，冷冻机冷冻氢氧化镍或钴滤饼至冰结状态，或室外温度在-10℃以下时，在室外冻结后，培烧采用无机盐均匀培烧回转窑，公告号：CN201289292。7.高纯无硬团聚超细氧化镍或钴粉及镍或钴粉的生产系统，它包括：反应釜1、反应釜2、反应釜3、反应釜4、无机盐沉淀物连续式洗涤机，公告号：CN201454169U、氢氧化镍或钴浆化装置、板框压滤机、冷冻设备、干燥粉碎一体机，公开号：CN201413016及一种无机盐均匀培烧回转窑，公告号：CN201289292或氢还原炉；所述的反应釜1、反应釜2、反应釜3、反应釜4均设有溢流管，反应釜1中通过溢流管与反应釜2相连，反应釜2中通过溢流管与反应釜3相连，反应釜3中通过溢流管与反应釜4相连，反应釜4的溢流管