一种高纯超细金属锗粉制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115609002A(43)申请公布日2023.01.17(21)申请号202211198029.6(22)申请日2022.09.29(71)申请人云南驰宏国际锗业有限公司地址655011云南省曲靖市经济技术开发区驰宏公司办公楼第二层(72)发明人崔丁方雷华志彭明清包崇军何兴军陈俊肖李雨耕缪彦美子光平(74)专利代理机构北京名华博信知识产权代理有限公司11453专利代理师薛飞(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)C22B41/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种高纯超细金属锗粉制备方法(57)摘要本发明涉及一种高纯超细金属锗粉制备方法。本发明在高纯石英管内镀一层碳膜，碳膜是通过在等离子体中的高纯碳氢化合物离子化而得到，碳膜结构为类金刚石，具有高纯度、高硬度、高弹性模量、高熔点、化学惰性和与基体石英管结合牢固等特点，并将石英管放置在高温炉内，确保石英管内部温度高于700℃，将加热的高纯H2，并将加热后的H2通入到镀碳膜后的石英管中，同时加热高纯GeCl4并通入石英管中，让H2和在高温条件下发生反应，生成粉状的金属锗粉和HCl气体，未反应的GeCl4和反应生成HCl气体用浓盐酸吸收后进行分离，GeCl4循环利用，HCl储存备用，工艺具有环保、原料利用率高等优势，H2通过浓盐酸吸收液后不被吸收，直接排空。CN115609002ACN115609002A权利要求书1/1页1.一种高纯超细金属锗粉制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将高纯石英管放置在碳膜机内，在石英管表面镀一层碳膜；（2）将镀完碳膜的石英管放置在高温马弗炉内；（3）在石英管上接进气口和出气口，并在出气口处接冷风机和布袋收尘器，在进气口处接空气加热器和进气管；（4）向进气管内通高纯H2，待管内空气排尽后，开启空气加热器，加热氢气，同时开启马弗炉，加热石英管；（5）打开冷风机和布袋收尘装置；（6）待石英管内部达到一定温度后，向进气管内通高纯GeCl4，在空气加热器内对H2和GeCl4混合物进行加热；（7）加热后H2和GeCl4混合物通过镀碳膜的石英管，石英管被马弗炉高温加热，H2和GeCl4混合物在高温条件下发生还原反应生成金属锗粉和HCl气体；（8）高温金属锗粉通过冷风机降温作用后，在布袋收尘内收集，通过筛分即可得到不同粒径金属锗粉；（9）未反应的GeCl4和反应生成的HCl气体用纯浓盐酸吸收液吸收，未反应的H2与浓盐酸不发生作用，直接排空。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述石英管是有两对半半圆管道组成，直径为50‑200mm，长度0.5‑1.0m。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳膜是有正丁烷在碳膜机内离子化分解得到，其厚度大于3.5μm，结构为类金刚石结构。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高纯H2的纯度大于5N。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高纯GeCl4纯度大于7N。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述空气加热器可将H2加热到550℃以上。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述马弗炉可将石英管内混合气体加热到700℃以上。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：进气管中H2的通入流量为5‑10L/min，进气管中GeCl4的通入流量为0.5‑1L/min，通入空气加热器的H2和GeCl4体积比为5‑10:1。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（7）中高温还原温度大于750℃，混合气体在石英管内反应时间不低于2min。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（8）中冷风机在10s内将高温金属锗粉将至100℃以下。2CN115609002A说明书1/4页一种高纯超细金属锗粉制备方法技术领域[0001]本发明申请型涉及超纯金属技术领域，具体涉及一种高纯超细金属锗粉制备方法。背景技术[0002]随着现代技术的发展，金属锗粉被广泛应用于电子工业、光导纤维、化工和太阳能等方面，传统制备金属锗粉工艺为锗精矿氯化蒸馏‑精馏‑水解‑还原‑球磨等工序，工艺流程长，水解GeCl4时受到水杂质含量、设备等影响，可能带入新的杂质元素；还原过程时在石墨舟内进行，还原过程石墨舟内的B、P、Al等杂质元素会污染金属锗；球磨过程磨球等受到碰撞易分离出一些杂质，污染金属锗粉。总之，传统工艺流程长，生产过程易被杂质元素污染，从而降低目标产品金属锗粉纯度，最终导致金属锗粉纯度不高、粒径不稳定，无法满足生产高质量金属锗粉条件。发明内容[0003]为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本发明申请提供一种高纯超细金属锗粉制备方法。首先将H2和GeCl4混合气体在