一种医用植入材料多孔钽的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102796897102796897B(45)授权公告日2014.08.20(21)申请号201110296565.5节云峰等.烧结温度对泡沫铌力学性能及微观组织的影响.《中国有色金属学报》.2010,第(22)申请日2011.09.2920卷(第10期),第2014-2018页.(73)专利权人方崇凯审查员于霞地址325000浙江省温州市鹿城区水心街道浙南农副产品中心市场1区719号(72)发明人叶雷(74)专利代理机构重庆弘旭专利代理有限责任公司50209代理人周韶红(51)Int.Cl.A61L27/04(2006.01)(56)对比文件EP0560279A1,1993.03.09,全文.CN101549175A,2009.10.07,全文.权权利要求书2页利要求书2页说明书8页说明书8页附图1页附图1页(54)发明名称一种医用植入材料多孔钽的制备方法(57)摘要一种医用植入材料多孔钽的制备方法，聚乙烯醇水溶液和钽粉制成浆料，浇注于有机泡沫体中，浸渍直至有机泡沫体孔隙注满钽粉浆料，然后干燥除去水，在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去聚乙烯醇和有机泡沫体，真空下烧结制得多孔烧结体、冷却，再真空下退火及常规后处理制得多孔钽；烧结步骤是真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10℃/min升温至1800℃、保温240min、随炉冷至300℃，再以10℃/min升温至1800℃、保温180min，以10℃/min升温至2000～2200℃、保温360min；热处理是真空度为10-4Pa～10-3Pa，以20℃/min升温至800℃、保温240min，以2℃/min冷至400℃、保温300min，然后随炉冷却至室温。制得的多孔钽材料生物相容性、安全性好，而且力学性能特别强度高，非常适合用于替代人体承重部位的骨组织。CN102796897BCN1027968BCN102796897B权利要求书1/2页1.一种医用植入材料多孔钽的制备方法，采用泡沫浸渍法烧结而成，其特征在于：用有机粘结剂与分散剂配制成的溶液和钽粉制成钽粉浆料，并浇注于有机泡沫体中，浸渍直至有机泡沫体孔隙注满钽粉浆料，然后干燥除去浇注有钽粉浆料的有机泡沫体中的分散剂，在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去有机粘结剂和有机泡沫体，真空下烧结制得多孔烧结体、冷却，再真空下退火及常规后处理制得多孔钽；所述烧结步骤是真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温120～240min、随炉冷至200～300℃，再以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温180～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温120～360min；所述热处理是真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至800～900℃、保温240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保温120～300min，然后随炉冷却至室温。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述钽粉为平均粒径小于43μm、氧含量小于0.1%的金属钽粉；所述有机粘结剂为聚乙烯醇，分散剂为水，配制成聚乙烯醇水溶液与所述的钽粉制成钽粉浆料；所述有机泡沫体为孔径0.48～0.89mm，密度0.015g/cm3～0.035g/cm3，硬度大于500的聚氨酯泡沫。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液的重量百分比浓度为2～8%；所述金属钽粉与聚乙烯醇水溶液得重量份比为6～9份：1份；所述聚氨酯泡沫孔径为0.56～0.72mm，密度0.025g/cm3，硬度500～800。4.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：干燥的真空度保持10-2～1Pa真空度，然后在保护气氛下，真空度10-4～10-3Pa，温度400℃～800℃条件下进行除去有机粘结剂和有机泡沫体的脱脂处理；烧结步骤是真空度为10-4Pa～10-3Pa，以12～15℃/min升温至1500～1800℃、保温180～200min、随炉冷至200～300℃，再以16～19℃/min升温至1500～1800℃、保温220～240min，以5～8℃/min升温至2000～2200℃、保温250～300min；最后进行真空退火处理，其中真空退火处理是在真空度为10-4Pa～10-3Pa，以15℃/min升温至800～900℃、保温260～320min，再以3℃/min冷至400℃、保温120min，然后随炉冷却至室温。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述脱脂处理条件还包括有：以0.5℃/min～5℃/min的速率逐步升温至400～800℃，以氩气通入构成保护气氛并保温30mi