一种制备医用多孔钽植入材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102796902A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102796902A(43)申请公布日2012.11.28(21)申请号201110300340.2(22)申请日2011.09.29(71)申请人重庆润泽医药有限公司地址400042重庆市渝北区勤业路9号(72)发明人叶雷(74)专利代理机构重庆弘旭专利代理有限责任公司50209代理人周韶红(51)Int.Cl.C22C1/08(2006.01)C22C27/02(2006.01)A61L27/04(2006.01)A61L27/56(2006.01)权利要求书权利要求书22页页说明书说明书88页页(54)发明名称一种制备医用多孔钽植入材料的方法(57)摘要一种制备医用多孔钽植入材料的方法，将聚乙醇水溶液与钽粉配成浆料，采用震动加压将所述浆料注入有机泡沫体中，再经干燥、脱脂、烧结、冷却和热处理步骤制得医用多孔钽材料；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2～8%，所述震动频率为20～80次/分钟；所述热处理是真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至800～900℃、保温240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保温120～300min，然后随炉冷却至室温。本发明制得的多孔钽非常适合用于替代承重骨组织的医用植入材料，同时保证了生物相容性与力学性能。再者，在制备过程中优先采用在烧结过程中能够全部分解，没有残留的试剂及有机泡沫体等，将有利于保证植入材料的生物安全性。CN102796ACN102796902A权利要求书1/2页1.一种制备医用多孔钽植入材料的方法，其特征在于：将聚乙醇水溶液与钽粉配成浆料，采用震动加压将所述浆料注入有机泡沫体中，再经干燥、脱脂、烧结、冷却和热处理步骤制得医用多孔钽材料；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2～8%，所述震动频率为20～80次/分钟；所述热处理是真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至800～900℃、保温240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保温120～300min，然后随炉冷却至室温。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钽粉为平均粒径小于43μm、氧含量小于0.1%的金属钽粉，所述有机泡沫体为孔径0.48～0.89mm，密度0.015g/cm3～0.035g/cm3，硬度大于500的聚氨酯泡沫。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度为4～5%，金属钽粉与所述聚乙烯醇水溶液的重量份比为6～9：1。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述震动频率为60次/min、压力为0.1Mpa；所述聚氨酯泡沫为孔径0.56～0.72mm，密度0.025g/cm3，硬度500～800；金属钽粉与所述聚乙烯醇水溶液的重量份比为7：1。5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：将上述钽粉浆料震动加压注入有机泡沫体后，还在表面均匀地喷涂所述的聚乙烯醇水溶液，喷涂量与所述金属钽粉的重量份比为1：6。6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：将上述钽粉浆料震动加压注入有机泡沫体后，还在表面均匀地喷涂所述的聚乙烯醇水溶液，喷涂量与所述金属钽粉的重量份比为1：6。7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：将上述钽粉浆料震动加压注入有机泡沫体后，还在表面均匀地喷涂所述的聚乙烯醇水溶液，喷涂量与所述金属钽粉的重量份比为1：6。8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述干燥的真空度保持10-2～1Pa真空度，然后在保护气氛下，例如真空度10-4～10-3Pa，温度400℃～800℃条件下进行除去聚乙烯醇和有机泡沫体的脱脂处理；再在真空度不低于10-4～10-3Pa，温度2000～2200℃，保温时间1～5小时的真空烧结处理制得多孔烧结体；最后进行真空退火处理；所述脱脂处理条件还包括有：以0.5℃/min～5℃/min的速率逐步升温至400～800℃，以氩气通入构成保护气氛并保温30min～120min；真空烧结条件还包括有：真空度不低于10-3Pa，以不高于10～20℃/min的升温速率从室温升至1200℃～1500℃，保温1h～2h后；再以低于20℃/min的升温速率升温至2000～2200℃，至少保温2h～4h；真空烧结后的冷却条件还包括有：真空度不低于10-3Pa，以不高于25℃/min，不低于10℃/min渐降冷却速率方式，对烧结多孔体分段降温冷却至800℃，各段保温时间30min～90min，然后随炉冷却至常温；所述热处理步骤为：真空度为10-4Pa～10-3Pa，以15℃/min升温至800～900℃、保温260～320min，再以3℃/min冷至400℃、