医用多孔钽植入材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103740960103740960A(43)申请公布日2014.04.23(21)申请号201310692177.8C22F1/18(2006.01)(22)申请日2011.09.29A61L27/04(2006.01)A61L27/56(2006.01)(62)分案原申请数据201110296515.72011.09.29(71)申请人重庆润泽医药有限公司地址400042重庆市渝北区勤业路9号(72)发明人叶雷(74)专利代理机构重庆弘旭专利代理有限责任公司50209代理人李靖(51)Int.Cl.C22C1/08(2006.01)C22C27/02(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书8页说明书8页(54)发明名称医用多孔钽植入材料的制备方法(57)摘要一种医用多孔钽材料的制备方法，将聚乙醇水溶液与钽粉配成浆料，采用震动加压将所述浆料注入有机泡沫体中，再经干燥、脱脂、烧结、冷却和热处理步骤；聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2～8%，所述震动频率为20～80次/分钟；烧结步骤是真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温120～240min、随炉冷至200～300℃，再以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温180～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温120～360min；所述热处理步骤是真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至800～900℃、保温240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保温120～300min，然后随炉冷却至室温。本发明制得的多孔钽非常适合用于替代承重骨组织的医用植入材料，同时保证了生物相容性与力学性能。CN103740960ACN1037496ACN103740960A权利要求书1/1页1.一种多孔钽的制备方法，其特征在于：以粒径小于40μm、氧含量小于0.1%的金属钽粉为原料，以质量百分浓度为6%左右的聚乙烯醇水溶液为粘结剂溶液制成钽粉浆料，并震动加压注于聚氨酯泡沫载体中，然后在表面喷涂上述聚乙烯醇水溶液，钽粉（重量份）：聚乙烯醇水溶液（重量份）大约为7.5：1，钽粉与聚氨酯泡沫表面喷涂的聚乙烯醇水溶液重量份比大约为5.5：1；再进行真空干燥、脱脂处理、真空烧结、真空退火及常规后处理；其中，选用的聚氨酯泡沫，其孔径为0.50mm，密度0.027g/cm3，硬度550；震动加压：频率80次/min、0.1Mpa；真空干燥：真空度保持1Pa，75℃下干燥5.5小时以除去注满钽粉浆料的聚氨酯泡沫中的水分；脱脂处理：在惰性气体保护气氛下或真空度10-4～10-3Pa，温度400℃～800℃，并保温时间30～120分钟以除去其中的聚乙烯醇及聚氨酯泡沫；脱脂条件还包括：以1.5℃/min的速率从室温升至400℃，保温58min，0.6℃/min的速率从400℃升至650℃，保温110min；真空烧结：真空度为10-4Pa～10-3Pa，以14℃/min升温至1750℃、保温195min、随炉冷至200～300℃，再以18℃/min升温至1620℃、保温240min，以7.5℃/min升温至2000～2200℃、保温266min；真空烧结后的冷却条件还包括：真空度为10-4Pa～10-3Pa；以12℃/min的速率冷却至1530℃，保温55min；以14℃/min的速率冷却至1210℃，保温85min；以14℃/min的速率冷却至800℃，然后随炉冷却；热处理：真空度为10-4Pa，以12℃/min升温至870℃、保温250min，再以5℃/min冷至400℃、保温250min，再以20℃/min冷却至室温。2CN103740960A说明书1/8页医用多孔钽植入材料的制备方法[0001]本发明申请是申请号201110296515.7、申请日2011年09月29日，发明名称“一种医用多孔钽植入材料的制备方法”的分案申请。技术领域[0002]本发明涉及一种多孔医用金属植入材料的制备方法，尤其涉及一种适合于替代承重骨组织的医用多孔钽植入材料的制备方法。背景技术[0003]多孔医用金属植入材料具有治疗骨组织创伤、股骨组织坏死和替代致密骨组织如牙齿等重要而特殊的用途，现常见的这类材料有多孔金属不锈钢、多孔金属钛等。作为骨组织创伤和股骨组织坏死治疗使用的多孔植入材料，其孔隙度应达30～80％，而且孔隙最好全部连通与均匀分布，或根据需要使之既与人体的骨组织生长相一致，又减轻了材料本身的重量，以适合人体植入使用。[0004]而难熔金属钽，由于它具有优秀的生物相容性，其多孔材料有望作为替代前述等传