制备医用多孔钽植入材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103740967103740967A(43)申请公布日2014.04.23(21)申请号201310700107.2A61L27/56(2006.01)(22)申请日2011.09.29(62)分案原申请数据201110300340.22011.09.29(71)申请人重庆润泽医药有限公司地址400042重庆市渝北区勤业路9号(72)发明人叶雷(74)专利代理机构重庆弘旭专利代理有限责任公司50209代理人李靖(51)Int.Cl.C22C1/08(2006.01)C22C27/02(2006.01)A61L27/04(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书8页说明书8页(54)发明名称制备医用多孔钽植入材料的方法(57)摘要一种制备医用多孔钽植入材料的方法，将聚乙醇水溶液与钽粉配成浆料，采用震动加压将所述浆料注入有机泡沫体中，再经干燥、脱脂、烧结、冷却和热处理步骤制得医用多孔钽材料；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2～8%，所述震动频率为20～80次/分钟；所述热处理是真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至800～900℃、保温240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保温120～300min，然后随炉冷却至室温。本发明制得的多孔钽非常适合用于替代承重骨组织的医用植入材料，同时保证了生物相容性与力学性能。再者，在制备过程中优先采用在烧结过程中能够全部分解，没有残留的试剂及有机泡沫体等，将有利于保证植入材料的生物安全性。CN103740967ACN1037496ACN103740967A权利要求书1/1页1.一种制备医用多孔钽植入材料的方法，其特征在于：以粒径小于40μm、氧含量小于0.1%的金属钽粉为原料，以聚乙烯醇水溶液为粘结剂溶液制成钽粉浆料，聚乙烯醇水溶液质量浓度8%，钽粉（重量份）：聚乙烯醇水溶液（重量份）为7.5：1左右，并震动加压注于聚氨酯泡沫载体中，然后在表面喷涂上述聚乙烯醇水溶液、钽粉与聚氨酯泡沫表面喷涂的聚乙烯醇水溶液重量份比约为5.5：1；再进行真空干燥、脱脂处理、真空烧结、真空退火及常规后处理；其中，选用的聚氨酯泡沫，其孔径为0.68mm，密度0.035g/cm3，硬度550；震动加压：频率23次/min、0.1Mpa；真空干燥：真空度保持1Pa，在65℃下干燥6.5小时以除去注满钽粉浆料的聚氨酯泡沫中的水分；脱脂处理：在惰性气体保护气氛下或真空度10-4～10-3Pa，1.5℃/min的速率从室温升至400℃，保温58min；0.6℃/min的速率从400℃升至650℃，保温110min以除去其中的聚乙烯醇及聚氨酯泡沫；真空烧结：11℃/min的速率从室温升至1210℃，保温58min，真空度为10-4Pa；以12℃/min的速率升至1270℃，保温55min；以8℃/min的速率升至2050℃，保温220min，真空度为10-3Pa；真空度为10-4Pa～10-3Pa，以12℃/min的速率冷却至1530℃，保温55min；以14℃/min的速率冷却至1210℃，保温85min；以14℃/min的速率冷却至800℃，然后随炉冷却；真空退火：真空度为10-4Pa，以18℃/min升温至800～900℃、保温430min，再以5℃/min冷至400℃、保温268min，然后随炉冷却至室温，以进行去应力退火处理；制得的样品再进行常规的后处理得多孔钽成品。2CN103740967A说明书1/8页制备医用多孔钽植入材料的方法[0001]本发明申请是申请号201110300340.2、申请日2011年09月29日，发明名称“一种制备医用多孔钽植入材料的方法”的分案申请。技术领域[0002]本发明涉及一种制备多孔医用金属植入材料的方法，特别是涉及一种制备适用于替代承重骨组织的医用多孔钽植入材料的方法。背景技术[0003]多孔医用金属植入材料具有治疗骨组织创伤、股骨组织坏死和替代致密骨组织如牙齿等重要而特殊的用途，现常见的这类材料有多孔金属不锈钢、多孔金属钛等。作为骨组织创伤和股骨组织坏死治疗使用的多孔植入材料，其孔隙度应达30～80％，而且孔隙最好全部连通与均匀分布，或根据需要使之既与人体的骨组织生长相一致，又减轻了材料本身的重量，以适合人体植入使用。[0004]而难熔金属钽，由于它具有优秀的生物相容性，其多孔材料有望作为替代前述等传统医用金属生物材料。由于金属钽对人体的无害、无毒、无副作用，以及随着国内外医学的飞速发展，对钽作为人体植入材料认知的进一步深入，人们对人体植入用多孔金属钽材料的需求变得越来越迫切，对其要求也越来越高。其中作为多孔医用植入金属钽，如果能