一种FeSe超导薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102828162102828162B(45)授权公告日2014.07.23(21)申请号201210316109.7赵培河.硒化铁超导薄片表面微结构的制备与性能表征.《中国科技论文》.2012,第7卷(第(22)申请日2012.08.303期),(73)专利权人西北有色金属研究院T.M.McQueen,et.al..Extreme地址710016陕西省西安市未央路96号sensitivityofsuperconductivityto(72)发明人张胜楠李成山白利锋stoichiometryinFe1+δSe.《PHYSICALREVIEW(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213B》.2009,第79卷代理人谭文琰D.J.GAWRYLUK,et.al..StructureandSuperconductivityofFeSe1-xandFeTe1-ySey(51)Int.Cl.Crystals:DependenceontheSynthesisC23C16/30(2006.01)Methods,StartingComposition,andGrowthC23C16/448(2006.01)Conditions.《ACTAPHYSICAPOLONICAA》.2010,C23C16/52(2006.01)第118卷(第2期),H01L39/24(2006.01)A.J.Williams,et.al..TheH01B13/00(2006.01)stoichiometryofFeSe.《SolidState(56)对比文件Communications》.2009,第149卷CN102534471A,2012.07.04,M.K.Wu,et.al..ThedevelopmentofCN101867012A,2010.10.20,thesuperconductingPbO-typeβ-FeSeandCN102142302A,2011.08.03,relatedcompounds.《PhysicaC》.2009,第469CN1696339A,2005.11.16,卷US8055318B1,2011.11.08,审查员赵睿CN102082010A,2011.06.01,WO2012/018850A1,2012.02.09,权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图2页附图2页(54)发明名称一种FeSe超导薄膜的制备方法(57)摘要本发明提供了一种FeSe超导薄膜的制备方法，包括以下步骤：一、将铁板材的表面加工平整并清洗干净后，放置在高温管式炉的中部；二、将硒粉置于高温管式炉中靠近进气口一端；三、向高温管式炉中通入氩气将炉内空气排除，然后调节氩气流量并进行加热，使硒粉蒸发为气相Se，随氩气的流动实现气相Se的输运并沉积于铁板材表面；四、将硒粉取出，将铁板材进行退火处理，最终得到FeSe超导薄膜。本发明制备工艺简单易控，工艺流程短，可重复性强，适于工业化大CN102828162BCN10286B规模生产；采用本发明制备的FeSe超导薄膜表面平整，晶间连接性好，四方相含量高，具有优良的超导性能。CN102828162B权利要求书1/1页1.一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将铁板材的表面加工平整，依次采用盐酸溶液、无水乙醇和丙酮清洗干净后，放置在高温管式炉的中部；步骤二、将盛有硒粉的坩埚放置在高温管式炉中靠近进气口的一端，并距离铁板材5cm～30cm；步骤三、向高温管式炉中通入氩气，先在氩气流量为1L/h～40L/h的条件下将炉内空气排除，然后在氩气流量为0.01L/h～1L/h的条件下将炉内温度升至400℃～800℃后保温10min～180min，使硒粉加热蒸发为气相Se，气相Se随氩气的流动进行定向输运并沉积于铁板材表面；步骤四、将高温管式炉中盛有硒粉的坩埚取出，同时停止通入氩气，将步骤三中沉积有气相Se的铁板材在温度为600℃～1100℃的条件下进行退火处理0.5h～1.0h，自然冷却后在铁板材的表面得到FeSe超导薄膜；所述FeSe超导薄膜的厚度为50μm～200μm。2.根据权利要求1所述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铁板材的质量纯度≥99.5%。3.根据权利要求1所述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述盐酸溶液的质量百分比浓度为8%～20%。4.根据权利要求1所述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述坩埚为石英坩埚、刚玉坩埚或碳化硅坩埚。5.根据权利要求1所述的一种FeSe超导薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述硒粉