一种后硒化处理制备FeSe超导薄膜的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102534471A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102534471A(43)申请公布日2012.07.04(21)申请号201010588275.3(22)申请日2010.12.07(71)申请人北京有色金属研究总院地址100088北京市西城区新街口外大街2号(72)发明人柴青林华志强王磊屈飞李弢(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司11100代理人耿小强(51)Int.Cl.C23C14/00(2006.01)C23C14/06(2006.01)C23C14/58(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图55页(54)发明名称一种后硒化处理制备FeSe超导薄膜的方法(57)摘要本发明涉及一种后硒化处理法制备FeSe超导薄膜的方法，该方法采用反应溅射沉积FeS薄膜，包括基片的表面处理；采用反应溅射薄膜沉积技术在基片上溅射、沉积FeS薄膜；将FeS薄膜与无定形单质硒同置于石英管中，真空密封；密封后的石英管放于加热炉中升温使之发生硒化反应，得到FeSe薄膜。利用本发明可以显著减小硒化处理后产生的应力，减少因过大的畸变能产生的杂相、气孔和裂纹，更体现薄膜优异的超导性能。并且这种反应溅射与改进的细化处理相结合的制备方法与常用的脉冲激光沉积法相比，在成本控制上有着很大优势，并且不受尺寸限制。CN1025347ACN102534471A权利要求书1/1页1.一种后硒化处理法制备FeSe超导薄膜的方法，包括以下步骤：(1)基片的表面处理；(2)采用反应溅射薄膜沉积技术在基片上溅射、沉积FeS薄膜；(3)将FeS薄膜与无定形单质硒同置于石英管中，真空密封；(4)密封后的石英管放于加热炉中升温使之发生硒化反应，得到FeSe薄膜。2.根据权利要求1所述的后硒化处理法制备FeSe超导薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的基片为尺寸10×10mm的铝酸镧单晶基片，表面处理为对基片表面采用丙酮和酒精先后清洗。3.根据权利要求1所述的后硒化处理法制备FeSe超导薄膜的方法，其特征在于：步骤(2)中，薄膜沉积的条件为：基体温度为200～500℃，靶材为纯度不小于99.99％Fe靶，-3背底真空度不大于6.0×10Pa，H2S反应气体流量控制在20～40sccm，溅射功率为60～120W，靶基距为40～60mm。4.根据权利要求3所述的后硒化处理法制备FeSe超导薄膜的方法，其特征在于：所述FeS薄膜的厚度为3～10μm。5.根据权利要求1所述的后硒化处理法制备FeSe超导薄膜的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述单质硒的重量为0.2～16mg，石英管的直径为20mm。6.根据权利要求5所述的后硒化处理法制备FeSe超导薄膜的方法，其特征在于：所述单质硒的称量采用半自动电光天平称得，石英管真空密封步骤为：一端采用扩散泵加机械泵的组合进行抽气，另一端高温火焰加热，收口密封，石英管内真空度不大于2×10-3Pa。7.根据权利要求1所述的后硒化处理法制备FeSe超导薄膜的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的升温为以每分钟30℃/min的速率由室温升至300℃～600℃，保温10～40min后再缓降至室温。2CN102534471A说明书1/3页一种后硒化处理制备FeSe超导薄膜的方法技术领域[0001]本发明涉及一种Fe基超导薄膜的制备方法，特别是一种新型后硒化处理制备FeSe超导薄膜的方法，通过对FeS薄膜采用硒化处理制备FeSe薄膜。背景技术[0002]2008年初超导体LaFeAsO1-xFx的发现引发了新型铁基超导体的研究新浪潮，主要原因不仅仅在于以往的铜基超导性能上面已有20年的时间没有更大突破，更重要的是铁基超导可能会让争议已久的超导理论机制有新的解释。同年合成了铁基超导体中结构最简单且不含As剧毒物质的β-FeSe，其超导转变温度Tc可以达到8K，加压后可以提升至27K。为了对超导机理进行深入研究，制备高质量的薄膜是势在必行的。目前常用的方法包括激光脉冲溅射、分子束外延(MBE)和后硒化。其中，MBE的设备过于昂贵，维护成本高；激光脉冲溅射只适用于制备小尺寸样品。以往采用的后硒化法，使硒蒸气反应扩散挤入Fe膜，会生成部分不具有超导性能的α相以弱化晶格畸变的影响，同时伴有气孔和裂纹，使得成品率降低。本方法采用的后硒化处理以Se替换S的方式显著减小晶格畸变，避免产生杂相，获得超导性能优良的β相FeSe薄膜。发明内容[0003]本发明的目的是为了克服传统后硒化处理中晶格畸变导致的晶型转变产生的杂相的缺点，提供一种能显著减少杂相、优化超导性能的制备FeSe薄膜的方法。[0004]为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：[0005]一种后硒化处理法制