Tl‑2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106340584A(43)申请公布日2017.01.18(21)申请号201610665080.1(22)申请日2016.08.12(71)申请人广西师范学院地址530001广西壮族自治区南宁市明秀东路175号广西师范学院(72)发明人谢清连陈名贤唐平英李天蓬黄国华蒋艳玲(74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369代理人靳浩(51)Int.Cl.H01L39/24(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称Tl-2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法(57)摘要本发明公开了一种Tl-2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法。该方法是将TBCCO溶胶在单晶衬底基片的一面或两面上采用旋转涂层或浸涂层法获得凝胶膜，再将所述凝胶膜进行微波干燥得TBCCO干膜，将TBCCO干膜进行热分解处理，具体为：将所述TBCCO干膜置于微波高温炉中，恒温加热10-30min，设定温度为350-370℃，降温至室温，得先驱薄膜。本发明大大缩短了Tl-2212超导薄膜合成时间、降低了生产成本，同时采用本发明的先驱薄膜制得的Tl-2212超导薄膜与衬底材料之间的结合力更强。CN106340584ACN106340584A权利要求书1/1页1.一种Tl-2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法，其特征在于，将TBCCO溶胶在单晶衬底基片的一面或两面上采用旋转涂层或浸涂层法获得凝胶膜，再将所述凝胶膜干燥得TBCCO干膜，将TBCCO干膜进行热分解处理，具体为：将所述TBCCO干膜置于微波高温炉中，恒温加热10-30min，设定温度为350-370℃，降温至室温，得先驱薄膜。2.如权利要求1所述的Tl-2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法，其特征在于，凝胶膜干燥得TBCCO干膜，具体为：将所述凝胶膜在微波高温炉中采用低温段和中温段依次进行微波加热干燥，得到所述TBCCO干膜；其中，两段温度的干燥时间均为5-15min，低温干燥温度为100℃-160℃，中温干燥温度为180℃-250℃，升温时间控制在2-5s。3.如权利要求2所述的Tl-2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法，其特征在于，在热分解处理中，升温至设定温度的时间控制在3-5s。4.如权利要求1所述的Tl-2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法，其特征在于，所述TBCCO干膜的厚度控制在20nm-2μm。5.如权利要求1所述的Tl-2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法，其特征在于，所述TBCCO溶胶的制备方法为：以摩尔比为2.8～3.5:2:1:2.5-2.8的乙酸铊、乙酸钡、乙酸钙和乙酸铜为起始原料分别添加络合剂及溶剂制备溶液A、溶液B、溶液C和溶液D，将上述溶液混合后进行减压蒸馏以去除醋酸和水，之后加入甲醇并进行减压蒸发，直到混合溶液呈糊状液体，且无醋酸和水，在糊状液体中加入聚乙烯醇缩丁醛，在45～55℃下搅拌0.4-1h，即得所述TBCCO溶胶；其中，聚乙烯醇缩丁醛占糊状液体质量的3％～5％。6.如权利要求5所述的Tl-2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法，其特征在于，在制备溶液A的过程中，所述络合剂和溶剂为丙酸、二乙烯三胺以及蒸馏水，添加量为乙酸铊、丙酸、二乙烯三胺和蒸馏水的摩尔比为1:3～5:0.5～1.5:100～200，在50℃下搅拌2h，得到溶液A；在制备溶液B的过程中，所述络合剂和溶剂为丙酸、乳酸和蒸馏水，添加量为乙酸钡、丙酸、乳酸和蒸馏水的摩尔比为1:1.5～2.5:1～1.5:50～100，在50℃下搅拌1h，得到溶液B；在制备溶液C的过程中，所述络合剂和溶剂为丙酸和蒸馏水，添加量为乙酸钙、丙酸和蒸馏水的摩尔比为1:1～1.5:50～100，在50℃下搅拌30min，得到溶液C；在制备溶液D的过程中，所述络合剂和溶剂为丙酸、蒸馏水，添加量为乙酸铜、丙酸和蒸馏水的摩尔比为1:2～2.6:100～150，在50℃下搅拌1h，得到溶液D。7.如权利要求1所述的Tl-2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法，其特征在于，所述单晶衬底基片的材料是铝酸镧、蓝宝石、氧化镁、钇稳定氧化锆、或有织构的金属衬底材料。8.如权利要求1所述的Tl-2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法，其特征在于，所述TBCCO溶胶制备采用无氟方法、含氟方法、溶胶-凝胶方法、或金属有机物沉积方法、以及这些方法相结合所制备。2CN106340584A说明书1/5页Tl-2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法技术领域[0001]本发明涉及先驱薄膜材料。更具体地说，本发明涉及一种Tl-2212超导薄膜所用先驱薄膜的快速制备方法。背景技术[0002]Tl2