双温区控制低温直接制备石墨烯的方法及双温区管式炉.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102849733A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102849733A(43)申请公布日2013.01.02(21)申请号201210360986.4(22)申请日2012.09.25(71)申请人山东师范大学地址250014山东省济南市历下区文化东路88号(72)发明人杨诚满宝元张超(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司37221代理人邓建国(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图22页(54)发明名称双温区控制低温直接制备石墨烯的方法及双温区管式炉(57)摘要本发明公开了一种双温区控制低温直接制备石墨烯的方法，将真空反应炉分为高温区和低温区，将过渡金属放入真空反应炉高温区中，将衬底材料直接放入低温区中，抽真空，将氢气注入真空反应炉中，对低温区升温至100-1000摄氏度，对高温区升温至1000-1100摄氏度，再将碳源通入真空反应炉，碳源经高温区的裂解进入低温区进行化学气相沉积，同时保持氢气流量不变，5-180分钟后即可得到直接沉积石墨烯的衬底。本发明还提供一种双温区管式炉。本发明生长工艺简单，无需催化；生长温度低，在100-1000℃之间；对衬底材料没有限制；生长的石墨烯缺陷峰低，具有极高的晶体质量；生长的石墨烯具有极好的透光性和电导率；可实现石墨烯的大面积生长。CN10284973ACN102849733A权利要求书1/1页1.一种双温区控制低温直接制备石墨烯的方法，其特征是，将真空反应炉分为1000-1100摄氏度的高温区和100-1000摄氏度的低温区，将过渡金属放入真空反应炉高温区中，将衬底材料直接放入低温区中，抽真空，将氢气注入真空反应炉中，分别对低温区和高温区升温至相应的100-1000摄氏度和1000-1100摄氏度，再将碳源通入真空反应炉，碳源经高温区的裂解进入低温区进行化学气相沉积，同时保持氢气流量不变，5-180分钟后即可得到直接沉积石墨烯的衬底。2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述低温区和高温区加热到相应的预定温度后，恒温10-30分钟后进行退火。3.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述碳源的流量控制在1-300sccm，纯度高于99.99%；所述氢气的流量控制在1-100sccm，纯度高于99.99%。4.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述真空反应炉抽真空度为3×10-3-3×10-6Torr。5.如权利要求1所述的方法，其特征是，具体步骤是：（1）取衬底材料置于真空反应炉的低温区中；取过渡金属置于高温区中；（2）通过真空泵将真空反应炉的气压抽至极限真空状态3×10-3-3×10-6Torr；（3）保持真空状态3×10-3-3×10-6Torr5-15分钟后，将真空反应炉的气压升到3×10-1-3×10-3Torr；（4）氢气流量计设定为1-100sccm，将氢气注入真空反应炉的真空腔中；（5）将低温区升温至100-1000摄氏度，将高温区升温至1000-1100摄氏度；（6）低温区和高温区均得到预定温度后，恒温10-30分钟进行退火；（7）碳源气体流量计设定为1-300sccm，将碳源注入真空反应炉的真空腔中，停留5-180分钟进行生长；（8）关闭碳源气体流量计并将真空腔的温度快速降至室温；（9）关闭氢气流量计并将关闭真空泵；（10）打开阀门，用空气将真空腔气压充满到一个大气压状态；（11）打开真空腔真空接口，取出已沉积石墨烯的衬底。6.如权利要求1或5所述的方法，其特征是，所述过渡金属为镍、钯、钌、铱、铜中的一种。7.如权利要求1或5所述的方法，其特征是，所述衬底材料为半导体、绝缘体或金属材料。8.如权利要求7所述的方法，其特征是，所述衬底材料为石英、云母、玻璃、Al2O3、SiO2、Si或金属薄膜。9.如权利要求1或5所述的方法，其特征是，所述碳源为甲烷、乙炔、乙烯中的一种或者几种。10.一种双温区管式炉，它包括石英管，石英管的进气口连接气体流量计和真空计，出气口设有阀门，其特征是，所述石英管内分为靠近进气口一端的高温区和靠近出气口一端的低温区，所述高温区和低温区外侧均设有加热管。2CN102849733A说明书1/5页双温区控制低温直接制备石墨烯的方法及双温区管式炉技术领域[0001]本发明涉及一种石墨烯材料的制备方法，更具体的说，涉及一种双温区控制低温直接制备石墨烯的方法。本发明还涉及一种用于该方法的双温区管式炉。背景技术[0002]碳纳米材料，包括碳纳米管和石墨烯，被认为是能够替代硅材料成为制备纳米电子器件的关键材料。单层和双层石墨烯由于其奇异的性能（如高的载流子迁移率（200000cm2/V·S）和电流密度（108A/cm2的））已引