一种用于石墨炉的均温石墨管的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111747404A(43)申请公布日2020.10.09(21)申请号202010573225.1(22)申请日2020.06.22(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人韩金马佳奇冯袆平仇涛磊钟明强(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人应孔月(51)Int.Cl.C01B32/205(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种用于石墨炉的均温石墨管的制备方法(57)摘要本发明公开了一种用于石墨炉的均温石墨管，属于新材料领域，石墨管内壁设有涂层，该涂层通过两次喷涂得到。喷涂有功能性涂层的石墨管具有可防止逸散、保证炉内温度均匀的技术效果，且解决现有技术中高温防护性涂层容易挥发造成污染的问题。CN111747404ACN111747404A权利要求书1/1页1.一种用于石墨炉的均温石墨管的制备方法，其特征在于，所述石墨管包括石墨管本体以及在所述石墨管内壁的均温涂层，通过以下方法制备得到：(1)对石墨管表面进行动态氧化处理，具体为，将所述石墨管浸没在动态流动的强酸性氧化溶液中；所述的强酸性氧化溶液是A和B的硫酸溶液，其中B是氧化物，A是B的高氧化物或过氧化物，硫酸和A的体积质量比介于60mL:1g～0.1g之间，A和B的质量比1:2～1:5之间，氧化时间为10min-30min。(2)用去离子水清洗后，内壁喷涂氧化石墨烯溶液成膜，膜的厚度小于100nm。所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的尺寸为10～100um，分散系数在0.6以上，浓度为10ug/mL-1mg/mL之间。(3)晾干后，300摄氏度烧结1小时，然后置于高温炉中2000摄氏度进行高温碳化。高温碳化程序为：5℃/min升温至1600℃，1600℃维持4小时，20℃/min升温至2000℃；(4)内壁离心喷涂石墨烯微球红外辐射涂层，该红外辐射涂层的厚度不超过100nm；涂料为褶皱石墨烯微球和可石墨化高分子低聚物的混合物，干燥后3000摄氏度下进行石墨化。石墨化程序为：5℃/min升温至500摄氏度，维持2小时，然后5℃/min升温至1300℃，1300℃维持4小时，20℃/min升温至3000℃，维持1小时。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中，所述褶皱石墨烯微球的尺寸为0.1-3um，可石墨化高分子低聚物的分子量为2000-20000，质量比为微球：低聚物＝10：1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述A是高锰酸钾，B是二氧化锰。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述A是高铁酸钾，B是二氧化铁。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述A是双氧水，B是水。2CN111747404A说明书1/5页一种用于石墨炉的均温石墨管的制备方法技术领域[0001]本发明属于新材料领域，尤其涉及一种用于石墨炉的均温石墨管的制备方法。背景技术[0002]半导体材料、器件、集成电路的生产和科研已成为电子工业的重要组成部分。用半导体材料制成的部件、集成电路等是电子工业的重要基础产品,在日常生活、军事以及航空航天领域都有极大的用途。[0003]半导体材料的生长都需要高纯净的高温炉来作为生长容器，来保证高温过程中，容器内部气体分子的高度纯净。目前可用的热涂层主要有碳化硅涂层和热沉积石墨涂层两种。炉体温度的均匀性对材料晶体生长具有极大的影响，希望炉体在干净的同时能够具有极好的温度均匀性，使得晶体生长更加稳定。然而现有技术中，超高烧结高温、炉体纯净度和温度均匀性不能兼得。高温下，碳化硅不稳定，不能作为红外辐射层来使用；因此需要一种可以耐受高温的高辐射涂料。同时，高温涂料还必须具有不挥发性，保护石墨材料在高温下稳定存在。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种用于石墨炉的均温石墨管，该石墨管在石墨炉中频变频电压下，热量从石墨发热体(石墨管本体)传递给均温涂层、然后通过ΠΠ共轭作用，向石墨烯微球快速传递，最终通过石墨烯微球的强热扩散作用，将热量快速的传递到整个石墨管空间。[0005]本发明的另一个目的是提供一种用于石墨炉的均温石墨管，其包括一均温涂层，均温涂层中包含石墨烯微球，石墨烯微球通过ΠΠ共轭作用将热量从石墨烯保护涂层扩散到整个石墨管。石墨烯微球的强比表面积和强红外辐射能力，将热量以红外辐射的形式，均匀快速的将温度辐射到整个石墨管空间。[0006]本发明的另一个目的是提供一种用于石墨炉的均温石墨管，解决现有技术中高温防护性涂层容易挥发造成污染的问题。该石墨管内壁具有一可防止挥发的均温涂层，该涂层的制备是先采用动态氧化来对石墨管内表面进行活化，一方面动态流动的强酸性氧化溶液使得石墨管内表面的