一种双温区管式炉制备锂硫电池正极片的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110707282A(43)申请公布日2020.01.17(21)申请号201910896426.2H01M4/66(2006.01)(22)申请日2019.09.23H01M4/80(2006.01)C23C16/26(2006.01)(71)申请人太原科技大学C23C16/28(2006.01)地址030024山西省太原市万柏林区瓦流路66号(72)发明人张敏刚魏世伟陈峰华闫时建李英杰刘建生(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101代理人赵禛(51)Int.Cl.H01M4/04(2006.01)H01M4/139(2010.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种双温区管式炉制备锂硫电池正极片的方法(57)摘要一种双温区管式炉制备锂硫电池正极片的方法，属于锂硫电池正极片制备方法技术领域，解决锂硫电池导电性差和循环过程中正极结构稳定性差的技术问题，解决方案为：通过化学气相沉积技术，以泡沫镍材质基片为基底，将甲烷在双温区管式炉的第一炉腔内高温分解，在基片上制备碳层作为硫的载体，再将硫化氢和二氧化硫经混气系统按比例混合后在双温区管式炉的第二炉腔内反应生成单质硫，在第一炉腔内将硫沉积至碳载体上，制得碳硫复合材料正极片。本发明在双温区管式炉内一步制备得到锂硫电池正极片，不使用粘结剂的条件下，将导电性较好的碳直接与泡沫镍基片紧密结合，制得的碳与硫颗粒细小均匀，降低了电极材料的接触电阻，提高了锂硫电池的性能。CN110707282ACN110707282A权利要求书1/1页1.一种双温区管式炉制备锂硫电池正极片的方法，其特征在于包括以下步骤：S1、选取泡沫镍材料作为基片（8），根据使用的双温区管式炉中瓷舟的装载尺寸裁切基片（8）的大小和形状，所述的双温区管式炉包括炉体（1），炉体（1）中设置有第一炉腔（11）和第二炉腔（7），第一炉腔（11）和第二炉腔（7）之间设置有隔板，真空管贯穿炉体（1）和隔板，并且真空管的两端均延伸至炉体（1）的外部，第一炉腔（11）部分的真空管中放置有瓷舟，真空管的首尾两端及其中部分别设置有透气塞体（9），所述真空管的进气端与混气系统（2）的出气端连通，真空管的进气端与混气系统（2）的出气端连通的管道上设置有气体流量计，混气系统（2）上设置有用于吹入甲烷气体的第一进气口（3）、用于吹入二氧化硫气体的第二进气口（4）和用于吹入硫化氢气体的第三进气口（5）；所述真空管的出气端与真空泵（10）的进气口连通；将裁切好的基片（8）置于瓷舟内，用真空泵（10）将炉体（1）内抽真空至真空度为0.1Pa；S2、由第一进气口（3）向混气系统（2）中吹入甲烷气体，调节气体流量计使甲烷气体以20-80mL/min的速率持续吹入双温区管式炉中；双温区管式炉的第一炉腔（11）以2-10℃/min的升温速率升温到1000-1200℃，保温1-3h，甲烷气体在第一炉腔（11）中发生分解反应，在基片（8）的外表面上化学气相沉积法制得碳膜层，然后停止甲烷气体的吹入，将第一炉腔（11）降温至室温；S3、第一进气口（3）停止向混气系统（2）中吹入甲烷气体，用真空泵（10）将管路内残余的甲烷气体全部吸出，然后，第二进气口（4）和第三进气口（5）同时打开，硫化氢气体和二氧化硫气体同时吹入混气系统（2）中，其中硫化氢气体和二氧化硫气体的摩尔比为2:1，调节气体流量计使硫化氢气体和二氧化硫气体的混合气体以20-80mL/min的速率持续吹入双温区管式炉中；双温区管式炉的第二炉腔（7）以2-10℃/min的升温速率升温到300-500℃，保温1~5h，硫化氢气体与二氧化硫气体在第二炉腔（7）中反应生成气态硫单质；将第一炉腔（11）中的温度控制在30-60℃，气态硫单质在基片（8）的碳膜层的外表面上沉积制得硫膜层，制备得到以泡沫镍为基底的碳硫复合材料正极片。2.根据权利要求1所述的一种双温区管式炉制备锂硫电池正极片的方法，其特征在于：在所述步骤S1中，泡沫镍材质的基片（8）超声波清洗后干燥处理，获得表面清洁的基片（8），其中超声波功率为80W，超声波清洗时间为5-10min。3.根据权利要求1所述的一种双温区管式炉制备锂硫电池正极片的方法，其特征在于：所述甲烷气体、二氧化硫气体和硫化氢气体的纯度均为99.99%。4.根据权利要求1所述的一种双温区管式炉制备锂硫电池正极片的方法，其特征在于：所述混气系统包括混气腔室、气体流量计和控制阀，气体流量计和控制阀均设置于混气腔室的出气口位置处。2CN110707282A说明书1/5页一种双温区管式炉制备锂硫电池正极片的方法技术领域[0001]