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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102850087102850087B(45)授权公告日2014.10.29(21)申请号201210374319.1WO2010/125674A1,2010.11.04,焦桓等.CVD法快速制备SiC过程分析.《西(22)申请日2012.09.29北工业大学学报》.2001,第19卷(第2期),(73)专利权人西安超码科技有限公司黄浩等.石墨表面CVDSiC涂层微观结构研地址710075陕西省西安市高新区高新路究.《航空材料学报》.2008,第28卷(第2期),42号金融大厦1802室审查员李瑶琦(72)发明人张永辉肖志超苏君明彭志刚侯卫权(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213代理人谭文琰(51)Int.Cl.C04B41/85(2006.01)(56)对比文件CN101775590A,2010.07.14,CN101348253A,2009.01.21,CN102515871A,2012.06.27,权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法(57)摘要本发明公开了一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法,该方法为:一、将装有固体硅料的石墨坩埚置于高温石墨化炉内,将石墨基体置于石墨坩埚内的石墨支架上,利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成一层碳化硅涂层;二、将表面生成碳化硅涂层的石墨基体置于化学气相沉积炉内,在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成一层CVD(化学气相沉积)碳化硅涂层。本发明通过加热固体硅料形成的硅蒸气与石墨基体表层碳直接反应,原位形成的CVR(化学气相反应)碳化硅涂层牢固地结合在石墨基体上,提高了结合强度;然后利用CVD工艺在CVR碳化硅涂层上高温裂解一层CVD碳化硅涂层,既有效填充了CVR碳化硅涂层的孔隙,又提高了结合强度。CN102850087BCN102857BCN102850087B权利要求书1/1页1.一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将装有固体硅料的石墨坩埚置于高温石墨化炉内,将石墨基体置于石墨坩埚内的石墨支架上,在温度为1500℃~1800℃,真空度为100Pa~1000Pa的条件下保温1h~5h,利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成一层碳化硅涂层;所述固体硅料的用量以石墨基体外表面积计量,每平方厘米石墨基体外表面积用固体硅料5g~20g;步骤二、将步骤一中表面生成碳化硅涂层的石墨基体置于化学气相沉积炉内,在温度为1000℃~1500℃的条件下向炉内通入氢气和稀释气体,并利用鼓泡式气化方式将三氯甲基硅烷气化后通入炉内,保温10h~60h,在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成一层CVD碳化硅涂层;所述稀释气体为氩气,稀释气体的通气速率为100mL/min~600mL/min。2.根据权利要求1所述的一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法,其特征在于,步骤二中所述氢气的通气速率为100mL/min~500mL/min。3.根据权利要求1所述的一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法,其特征在于,步骤二中所述鼓泡式气化方式采用的气化介质为氢气或氩气,气化介质的通气速率为100mL/min~500mL/min。2CN102850087B说明书1/4页一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法技术领域[0001]本发明属于高性能石墨涂层技术领域,具体涉及一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法。背景技术[0002]外延技术和设备是半导体外延片制造技术的关键,金属有机物化学气相沉积技术(MOCVD)是生长III-V族,II-VI族化合物及合金的薄层单晶(如GaN等)的主要方法。在MOCVD设备中,使用的反应基座均为SiC涂层石墨材料。目前,SiC涂层石墨存在以下问题:(1)结合强度,由于石墨基材和碳化硅的膨胀系数存在差异,传统CVD工艺制备的碳化硅涂层往往出现开裂,导致涂层失效;(2)使用寿命,由于结合强度的差异,导致碳化硅涂层石墨使用寿命较短,一般100炉次/片。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种结合化学气相反应(CVR)和化学气相沉积(CVD)在石墨表面制备碳化硅涂层的方法。该方法首先在高温石墨化炉内通过加热固体硅料形成硅蒸气,硅蒸气与石墨基体表层碳直接反应,形成一层CVR碳化硅涂层,这种原位形成的碳化硅涂层牢固地结合在石墨基体上,有效避免了直接采用CVD工艺在石墨基体表面制备碳化硅涂层时的热失配,提高了结合强度;然后通过在CVD炉内通入三氯甲基硅烷(CH3SiCl3,MTS),利用CVD工艺在CVR碳化硅涂层上高温裂解一层CVD碳化硅涂层,既有效填充了CVR碳