一种加氢脱金属催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102861620A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102861620A(43)申请公布日2013.01.09(21)申请号201110188422.2(22)申请日2011.07.07(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院(72)发明人季洪海沈智奇凌凤香王少军杨卫亚王丽华郭长友(51)Int.Cl.B01J37/00(2006.01)B01J37/08(2006.01)B01J35/10(2006.01)B01J23/883(2006.01)C10G45/08(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书55页页(54)发明名称一种加氢脱金属催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开一种加氢脱金属催化剂的制备方法，包括氧化铝载体成型过程、浸渍过程和催化剂焙烧过程，其中催化剂焙烧过程中将浸渍后的湿剂不经干燥处理，直接置于密封管式炉中进行焙烧。焙烧过程首先以150℃/h~300℃/h的升温速度快速升温至300℃~400℃，恒温焙烧1h~2h，然后以60℃/h~120℃/h的升温速度升温至500℃~650℃，恒温焙烧1h~3h。本发明方法无需使用扩孔剂，即可制备出具有较大的孔容、孔径、集中的孔分布、较高的活性和活性稳定性的加氢脱金属催化剂。CN10286ACN102861620A权利要求书1/1页1.一种加氢脱金属催化剂的制备方法，包括氧化铝载体成型过程、浸渍过程和催化剂焙烧过程，其特征在于：所述的催化剂焙烧过程中将浸渍后的湿剂不经干燥处理，直接置于密封管式炉中进行焙烧。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂焙烧过程首先以150℃/h~300℃/h的升温速度快速升温至300℃~400℃，恒温焙烧1h~2h，然后以60℃/h~120℃/h的升温速度升温至500℃~650℃，恒温焙烧1h~3h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：本所述的氧化铝载体成型过程如下：称取两种不同性质的拟薄水铝石干胶粉混合均匀，加入助挤剂，然后进行胶溶、成型、干燥、焙烧制得氧化铝载体。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：第一种拟薄水铝石干胶粉孔容优选0.5~0.8ml/g，加入量占投料的5wt%~50wt%，第二种拟薄水铝石干胶粉孔容优选0.85~1.5ml/g。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的助挤剂为淀粉、甲基纤维素、田菁粉中的一种或几种。6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：胶溶剂为有机酸或无机酸。7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的干燥过程为在100℃~130℃下干燥1~10小时，焙烧过程为在600~750℃条件下焙烧2~4小时。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的浸渍过程采用饱和浸渍法或不饱和浸渍法，第ⅥB族和第Ⅷ族金属组分采用共浸或分浸。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述第ⅥB族金属化合物选自水溶性第ⅥB族金属化合物，如钼酸铵、钨酸铵、偏钨酸铵、偏钨酸镍、乙基钨酸铵中的一种或几种混合。10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述第Ⅷ族金属化合物选自水溶性第Ⅷ族金属化合物硝酸镍、硝酸钴、氯化镍、氯化钴、醋酸镍、醋酸钴、偏钨酸镍中的一种或几种混合。2CN102861620A说明书1/5页一种加氢脱金属催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种加氢脱金属催化剂的制备方法。背景技术[0002]随着石油资源的不断减少以及原油重质化、劣质化趋势的不断加剧，重质油深加工技术一直受到国内外炼油工作者的高度重视。在重质油加工（渣油加氢裂解、加氢脱硫等）过程中，金属有机化合物会发生分解，金属元素沉积在催化剂的内、外表面上，甚至可能堵塞催化剂孔道，造成催化剂活性迅速下降。因此，在重油、渣油加氢处理时，需要采用脱金属催化剂，以便保护催化剂不因大量金属沉积而失去活性。重油、渣油加氢脱金属催化剂一般以较大孔径的Al2O3或SiO2-Al2O3为载体，负载Ⅷ族和/或ⅥB族金属元素活性组分。[0003]CN92113419.3公开了一种大孔γ-Al2O3载体的制备方法。其特点是把处于室温下的含水γ-Al2O3前身物瞬间置于500~600℃的高温气氛，然后在此高温下恒温2~4小时。这种扩孔方法的原理是：拟薄水铝石本身含有的水分在高温下快速蒸发，起到与水热处理同样的作用。但是这种方法的水热处理效果相对较差，尤其是载体含水量较低，高温炉气密性较差时，水热处理效果不明显。[0004]CN1289640A公开了一种负载型加氢脱金属催化剂的制备方法。该催化剂的制备方法包括取大孔δ和/或θ相氧化铝载体，放入喷浸滚锅中，将第ⅥB族金属化合物和/或第