加氢脱金属催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CN104549329A(43)申请公布日(43)申请公布日2015.04.29(21)申请号201310497192.7(22)申请日2013.10.22(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院(72)发明人卜岩季洪海凌凤香王少军(51)Int.Cl.B01J23/883(2006.01)C10G45/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称加氢脱金属催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种加氢脱金属催化剂的制备方法，包括如下内容：（1）采用含过渡金属活性组分的浸渍液浸渍载体；其中过渡金属选自VIB族和VIII族金属中的一种或几种；（2）将步骤（1）所得湿物料置于耐压容器中，通入氨气进行分步处理；（3）处理后的物料经干燥和焙烧制得本发明加氢脱金属催化剂。本发明方法制备的加氢脱金属催化剂应用于重、渣油的加氢脱金属反应具有较高的活性和稳定性。CN104549329ACN104549329A权利要求书1/1页1.一种加氢脱金属催化剂的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）采用含过渡金属活性组分的浸渍液浸渍载体；其中过渡金属选自VIB族和VIII族金属中的一种或几种；（2）将步骤（1）所得湿物料置于耐压容器中，通入氨气进行分步处理；（3）处理后的物料经干燥、焙烧，制得加氢脱金属催化剂。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的过渡金属选自Co、Ni、Mo或W中的一种或几种。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的浸渍液为含有VIB族和/或VIB族金属化合物的水溶液；其中VIB族金属化合物为磷钼酸、钼酸铵、偏钨酸铵或钨酸铵中的一种或几种；VIII族金属化合物为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍、氯化钴、硝酸钴、硫酸钴或醋酸钴中的一种或几种；浸渍液中VIB族金属化合物的含量按相应氧化物计为10~80g/100ml，第VIII族金属化合物的含量按相应氧化物计为2~20g/100ml。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的浸渍方法可以采用过体积浸渍、等体积浸渍或喷淋浸渍，浸渍时间为1~5小时。5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的载体为耐高温无机氧化物，选自氧化铝、氧化镁、氧化铬、氧化硼、氧化钛、氧化锌或氧化锆以及各种陶瓷、各种矾土、二氧化硅、合成或天然存在的各种硅酸盐或粘土中的一种或几种。6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的耐压容器为高压反应釜或管式炉。7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氨气分步处理过程为：第一步，将浸渍过活性组分的湿催化剂置于耐压容器中，通入氨气，首先控制耐压容器中氨气的压力为3~5MPa，密封1~3小时；第二步，放空部分氨气，控制耐压容器中氨气的压力为0.5~1.5MPa，密封3~10小时。8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氨气分步处理过程如下方式进行：第一步，将浸渍过活性组分的湿催化剂置于耐压容器中，分别通入氨气与稀释气体，首先控制耐压容器中氨气的分压力为3~5MPa，密封1~3小时；第二步，放空部分混合气，控制耐压容器中氨气的分压力为0.5~1.5MPa，密封3~10小时；其中在耐压容器中氨气与稀释气体的分压比为1：3~3：1，所述的稀释气体为氮气或惰性气体中的一种或几种。9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的干燥过程采用常压干燥或微波干燥；其中常压干燥条件为：100~130℃干燥1~3小时；微波干燥条件为：功率密度为50~300W/g，频率1000~3000MHz，干燥时间为1~10小时，干燥温度为100~200℃。10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的焙烧条件为：400~650℃焙烧1~5小时。2CN104549329A说明书1/5页加氢脱金属催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于催化剂制备技术，具体涉及一种加氢脱金属催化剂的制备方法。背景技术[0002]目前，加氢催化剂一般以氧化铝和/或氧化硅为载体，以金属Co或Ni和/或Mo和W为活性组分制备而成。除了在活性组分和载体的选择上不断研究和探索外，提高活性组分在载体上的分散度也是提高催化剂活性的有效途径之一。浸渍法是一种制备负载型催化剂常用的方法，浸渍后的载体经干燥、焙烧、活化等步骤，最终得到负载型催化剂。其缺点是干燥过程中容易引起活性组分聚集，这样会导致载体中的部分孔道被堵塞，另一方面，也会使活性组分分布不均匀，最终影响催化剂的活性。[0003]CN101298047A公开了一种加氢催化剂的制备方法，该方法采用水热沉积法对VIB族和第VIII族金属活性组