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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107055562A(43)申请公布日2017.08.18(21)申请号201710340144.5(22)申请日2017.05.15(71)申请人天津市风船化学试剂科技有限公司地址300240天津市东丽区徐庄子(72)发明人郝承志孔祥风于明爱(74)专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司12209代理人于添(51)Int.Cl.C01B35/10(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法(57)摘要本发明涉及一种粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法,其步骤为:⑴水解:在洁净的50毫升铂坩埚中,加入20克高纯硼酸三甲酯,然后再搅拌下滴加5克纯水,加完后继续搅拌5分钟,水解反应完成;⑵成品:将含有反应物的铂坩埚移入洁净的石英管中,石英管放入管式炉中,在真空条件下,升温到100℃保持2小时,取出铂坩埚用洁净的聚四氟乙烯棒把铂坩埚内的三氧化二硼搅动一下,使三氧化二硼在坩埚内受热更加均匀,再将铂坩埚重新移入石英管内,真空下继续升温至200℃保持2小时,然后冷却至室温,取出铂坩埚,保存在干燥器内,得成品粉状高纯三氧化二硼。CN107055562ACN107055562A权利要求书1/1页1.一种粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法,其特征在于:其步骤为:⑴水解:在洁净的50毫升铂坩埚中,加入20克高纯硼酸三甲酯,然后再搅拌下滴加5克纯水,加完后继续搅拌5分钟,水解反应完成;⑵成品:将含有反应物的铂坩埚移入洁净的石英管中,石英管放入管式炉中,在真空条件下,升温到100℃保持2小时,取出铂坩埚用洁净的聚四氟乙烯棒把铂坩埚内的三氧化二硼搅动一下,使三氧化二硼在坩埚内受热更加均匀,再将铂坩埚重新移入石英管内,真空下继续升温至200℃保持2小时,然后冷却至室温,取出铂坩埚,保存在干燥器内,得成品粉状高纯三氧化二硼。2.根据权利要求1所述的粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法,其特征在于:步骤⑴中,所述高纯硼酸三甲酯与纯水重量比为4:1。3.根据权利要求1所述的粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法,其特征在于:步骤⑴中,所述高纯硼酸三甲酯的纯度为99.999%,在反应前提纯制备。4.根据权利要求1所述的粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法,其特征在于:步骤⑴中,所述纯水的电阻率≧12兆欧姆。5.根据权利要求1所述的粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法,其特征在于:步骤⑵中,在所述管式炉中升温到100℃保持2小时之前,先升温至50℃保持1小时进行预热。2CN107055562A说明书1/3页一种粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法技术领域[0001]本发明属于化学试剂领域,尤其是一种粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法。背景技术[0002]高纯三氧化二硼一般有两种外观,一种玻璃状的碎块,另一种白色粉末状的。本申请中提到的5N高纯三氧化二硼是指纯度等于或大于99.999%的三氧化二硼产品。粉状高纯三氧化二硼的制备多有文献报道,总的来说大同小异。主要是先将硼酸多次反复重结晶提纯后,再在一定的温度真空条件下逐渐脱水而得。多年实践表明这类粉状高纯三氧化二硼的制备方法存在一些问题。首先,硼酸经过反复重结晶提纯原料消耗大,得率低,工时费用高,受操作者技术水平影响硼酸质量不稳定;其次,硼酸真空脱水时,温度控制要求比较严格,温度过低脱水缓慢费时,温度稍高硼酸融结脱水不完全。发明内容[0003]本发明的目的在于克服现有技术不足,提供一种质量稳定,产率高的粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法。[0004]本发明采用的技术方案是:[0005]一种粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法,其步骤为:[0006]⑴水解:在洁净的50毫升铂坩埚中,加入20克高纯硼酸三甲酯,然后再搅拌下滴加5克纯水,加完后继续搅拌5分钟,水解反应完成;[0007]⑵成品:将含有反应物的铂坩埚移入洁净的石英管中,石英管放入管式炉中,在真空条件下,升温到100℃保持2小时,取出铂坩埚用洁净的聚四氟乙烯棒把铂坩埚内的三氧化二硼搅动一下,使三氧化二硼在坩埚内受热更加均匀,再将铂坩埚重新移入石英管内,真空下继续升温至200℃保持2小时,然后冷却至室温,取出铂坩埚,保存在干燥器内,得成品粉状高纯三氧化二硼。[0008]而且,步骤⑴中,所述高纯硼酸三甲酯与纯水重量比为4:1。[0009]而且,步骤⑴中,所述高纯硼酸三甲酯的纯度为99.999%,在反应前提纯制备。[0010]而且,步骤⑴中,所述纯水的电阻率≧12兆欧姆。[0011]而且,步骤⑵中,在所述管式炉中升温到100℃保持2小时之前,先升温至50℃保持1小时进行预热。[0012]本发明优点和积极效果为:[0013]本发明以方便制备的99.999%的高纯硼酸三甲酯为原料