一种高导热石墨的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CN102897753B(45)授权公告日(45)授权公告日2015.03.11(21)申请号201210335389.6审查员李文涛(22)申请日2012.09.11(73)专利权人华侨大学厦门园区地址361000福建省厦门市集美区集美大道668号专利权人厦门海莱照明有限公司(72)发明人李四中(74)专利代理机构厦门市首创君合专利事务所有限公司35204代理人杨依展(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)(56)对比文件CN102516952A,2012.06.27,CN101538036B,2011.01.05,权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种高导热石墨的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高导热石墨的制备方法，其特征在于步骤有：取颗粒不小于400目的天然鳞片石墨，混入插层剂，得到插层石墨；将该插层石墨置于200-1100°C下进行膨胀处理，设定其膨胀倍数为1.5-20倍，得到膨胀石墨；将该膨胀石墨浸透液态碳源后取出，在用热压的方式加热至500-1000°C，压力控制于5-100MPa，然后冷却后出釜，得到中间石墨；将该中间石墨置于一石墨化炉，并在惰性气体气流下加热到2000-3000°C，最后冷却出炉即得到成品石墨。本方案得到的石墨有较高的热导率（350-650W/mK）。且鳞片石墨经过微膨胀，其粒径较小，结构牢固，因而能够较好地克服高导热石墨的掉渣现象。CN102897753BCN102897753B权利要求书1/1页1.一种高导热石墨的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：插层：取颗粒不小于400目的天然鳞片石墨，混入插层剂，得到插层石墨；膨胀：将该插层石墨置于200-1100°C下进行膨胀处理，设定其膨胀倍数为1.5-20倍，得到膨胀石墨；预制：将该膨胀石墨浸透液态碳源后取出，在用热压的方式加热至500-1000°C，压力控制于5-100MPa，然后冷却后出釜，得到中间石墨；以及成型：将该中间石墨置于一石墨化炉，并在惰性气体气流下加热到2000-3000°C，最后冷却出炉即得到成品石墨。2.根据权利要求1所述一种高导热石墨的制备方法，其特征在于：该插层步骤中，该插层剂包括：氯化铁、氯化钴、氯化镍、浓硫酸-浓硝酸的混合物、有机插层剂及其两种或两种以上的混合物。3.根据权利要求1所述一种高导热石墨的制备方法，其特征在于：该预制步骤中，该液态碳源包括：煤焦油、煤沥青、石油渣油、CONPA树脂、中间相沥青及其两种或两种以上的混合物。4.根据权利要求1至3中任一项所述一种高导热石墨的制备方法，其特征在于：该惰性气体为氩气。5.根据权利要求1所述一种高导热石墨的制备方法，其特征在于：该预制步骤中，热压加热完毕后采取自然冷却的方式出釜。6.根据权利要求1所述一种高导热石墨的制备方法，其特征在于：该成型步骤中，加热完毕后采取自然冷却的方式出炉。7.根据权利要求1所述一种高导热石墨的制备方法，其特征在于：该预制步骤中，其加热过程具有惰性气体氛围。8.根据权利要求1所述一种高导热石墨的制备方法，其特征在于：该成型步骤中，对该中间石墨的加热采用1-50°C/min的均匀速率进行升温。2CN102897753B说明书1/4页一种高导热石墨的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种具有高导热特点的石墨其制备方法。背景技术[0002]随着电子技术及航空、航天技术的发展，电子设备趋向小型化、高度集成化，为保证高功率密度电子仪器设备和微型/小型集成功能系统的稳态运行，对其运行过程产生的热量强化导出必然会提出更高的要求。因此各国研究人员针对导热材料进行了大量研究。石墨材料作为一种具有极高的导热率、轻质的材料得到广泛的研究，是一种在该领域具有很大潜力的材料。但是目前，高导热石墨材料的制备过程中普遍工艺复杂，而且其材料结构与性能较难控制，因而需要进一步研发新的制备路径。[0003]现有的解决方案有使用天然鳞片石墨作为原材料来制备高导热石墨，因为天然鳞片石墨本身具有极高的导热率。但是由于鳞片石墨在粘结剂的作用下烧结后制备的材料的颗粒较大，在进一步的使用过程中会出现脱落、掉渣的现象，如此会导致其导热性能下降乃至失效，所以，天然鳞片石墨制备高导热石墨工艺的这个缺陷使用限制了其广泛应用。就这类工艺而言，如何保持天然鳞片石墨的高导热的同时克服制品的掉渣现象，从而拓宽高导热石墨的应用范围，是为亟待解决的问题。发明内容[0004]针对上述利用天然鳞片石墨制备高导热石墨的工艺结合不牢固、容易发生掉渣、失效的缺陷，本发明提出一种高导热石墨的制备方法，其技术方案如下：[0005]一种高导热石墨的制备方法，包括以下步骤：[0006]插层：取颗粒不小