一种高导热石墨膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106629699A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201610825198.6(22)申请日2016.09.14(71)申请人株洲时代新材料科技股份有限公司地址412000湖南省株洲市天元区海天路18号(72)发明人廖波张步峰江乾姜其斌(74)专利代理机构长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213代理人杨斌魏龙霞(51)Int.Cl.C01B32/205(2017.01)C08J5/18(2006.01)C08G73/10(2006.01)C08K3/04(2006.01)C08L79/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种高导热石墨膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高导热石墨膜的制备方法，包括以下步骤：(1)在氮气保护下，将二胺单体溶于有机溶剂中，然后加入二酐单体A，反应得到低粘度聚酰胺酸预聚体；(2)向步骤(1)得到的低粘度聚酰胺酸预聚体中加入水性炭黑，搅拌并超声分散均匀；(3)将二酐单体B加入步骤(2)后的聚酰胺酸预聚体中，反应完成后得到改性聚酰胺酸树脂；(4)通过流延涂膜法将所述改性聚酰胺酸树脂涂成湿膜，进行亚胺化处理，得到改性聚酰亚胺薄膜；(5)将所述改性聚酰亚胺薄膜交叉堆叠，依次放入炭化炉和石墨化炉中进行碳化和石墨化处理，处理完成后即得到所述高导热石墨膜。本发明的制备方法制成的高导热石墨膜具有较高的导热性能和优异的抗拉强度。CN106629699ACN106629699A权利要求书1/1页1.一种高导热石墨膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在氮气保护下，将二胺单体溶于有机溶剂中，然后加入二酐单体A，反应得到低粘度聚酰胺酸预聚体；(2)向步骤(1)得到的低粘度聚酰胺酸预聚体中加入水性炭黑，搅拌并超声分散均匀；(3)将二酐单体B加入步骤(2)后的聚酰胺酸预聚体中，反应完成后得到改性聚酰胺酸树脂；(4)通过流延涂膜法将所述改性聚酰胺酸树脂涂成湿膜，进行亚胺化处理，得到改性聚酰亚胺薄膜；(5)将所述改性聚酰亚胺薄膜交叉堆叠，依次放入炭化炉和石墨化炉中进行碳化和石墨化处理，处理完成后即得到所述高导热石墨膜。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二胺单体与二酐单体A的摩尔比为1:(0.3～0.6)；所述二胺单体与二酐单体B的摩尔比为1:(0.4～0.7)。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯硫醚、对苯二胺、间苯二胺、3,3’-二氨基二苯基砜和4,4’-二氨基二苯基砜中的一种或几种；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮的一种或几种。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述二酐单体A为均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐中的一种或几种。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，二酐单体B为六氟丙烷二酐、双酚A二酐、环戊烷四羧酸二酐中的一种或几种。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，亚胺化处理的工艺参数为：依次在80～120℃下保温25～35min、180～220℃下保温15～25min、330～370℃下保温1～11min。7.如权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，水性炭黑的粒径为20～100nm；水性炭黑的添加量占二胺单体、二酐单体A和二酐单体B总添加质量的1％～10％；所述超声分散的时间为10～30min。8.如权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述改性聚酰胺酸树脂的固含量为15％～25％。9.如权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应的时间为3～6h。10.如权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中得到的低粘度聚酰胺酸预聚体的粘度为50000～100000cp。2CN106629699A说明书1/5页一种高导热石墨膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于石墨材料领域，尤其涉及一种高导热石墨膜的制备方法。背景技术[0002]聚酰亚胺薄膜是目前世界上公认的综合性能最好的薄膜类绝缘材料，经过高温(2800～3200℃)石墨化处理后，能获得接近于单晶石墨结构的高定向石墨薄膜，其导热率可达1000w/m·K，超过了传统非金属材料，但是其也还存在着不足之处，高导热石墨膜材料的强度低，可以轻易被撕裂，易因所粘附的其他材料轻微移动而产生破损。如何进一步提高导热性能，同时提高石墨膜的力学性能是目前急需解决的难题