一种钛酸锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103011265A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103011265A(43)申请公布日2013.04.03(21)申请号201210575193.4(22)申请日2012.12.26(71)申请人彩虹集团公司地址712021陕西省咸阳市彩虹路1号(72)发明人高洪森(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人陆万寿(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)H01M4/485(2010.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图11页(54)发明名称一种钛酸锂的制备方法(57)摘要本发明涉及锂离子电池的负极材料钛酸锂，尤其是一种钛酸锂的制备方法。其特点是，包括如下步骤：按照Li：Ti摩尔比为0.8-0.86：1称取锂盐和钛的氧化物，分别将锂盐、钛的氧化物研磨粉碎，然后加入有机分子溶液，在80℃下搅拌4-8小时至物料呈现为胶状体，再转移入高温炉中，空气气氛中以3.5℃/min升温至500℃后烧制2-8小时，然后以相同速率升温至750-950℃后焙烧6-24小时；物料随炉降温，将产物机械研磨粉碎后，过200目筛即得Li4Ti5O12。本发明所采用的方法无需加碳或碳包覆过程，采用加入有机胶联剂的方法，省略了研磨工艺，避免了复杂的加料方式。CN103265ACN103011265A权利要求书1/1页1.一种钛酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照Li：Ti摩尔比为0.8-0.86：1称取锂盐和钛的氧化物，分别将锂盐、钛的氧化物研磨粉碎，然后加入有机分子溶液，在80℃下搅拌4-8小时至物料呈现为胶状体，再转移入高温炉中，空气气氛中以3.5℃/min升温至500℃后烧制2-8小时，然后以相同速率升温至750-950℃后焙烧6-24小时；物料随炉降温，将产物机械研磨粉碎后，过200目筛即得Li4Ti5O12。2.如权利要求1所述的一种钛酸锂的制备方法，其特征在于：其中第一次升温后，将高温炉中的气氛由空气气氛转换为惰性气氛。3.如权利要求1所述的一种钛酸锂的制备方法，其特征在于：其中将产物机械研磨粉碎到D50粒径在100-130nm。4.如权利要求1所述的一种钛酸锂的制备方法，其特征在于：其中有机分子溶液是聚丙烯酰胺的水溶液。2CN103011265A说明书1/3页一种钛酸锂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池的负极材料钛酸锂，尤其是一种钛酸锂的制备方法。背景技术[0002]锂离子电池作为一种高性能的可充绿色电源，近年来已在各种便携式电子产品和通讯工具中得到广泛的应用，随着技术不断进步以及技术瓶颈问题被逐步破解，锂离子电池正在逐步被开发为电动汽车的动力电源，从而推动其向安全、环保、低成本及高比能量的方向发展。由于动力电池在安全、各种恶劣环境下的使用等的要求更高，这使得锂离子电池用负极材料的研究重点转向高比容量、高充放电效率、高循环性能和耐高倍率充放电的动力电池材料方向发展。[0003]现有商业化的锂离子电池负极材料主要是石墨化碳材料，这种材料微观结构大都为层状，较易平移，这也使得石墨具有各向异性，基面和端面的性能明显不同，负极片墨片之间理想单晶层与层之间的距离（d002）为0.3354nm，而当插入其他原子或离子后，层与层之间的距离会变大，有时变化高达3倍以上，表现为负极片充满电时体积膨胀严重，电池体积变化明显，并且石墨化碳材料本身由于其结构缺陷不能完全脱出锂，加上与电解液反应形成SEI膜损失，导致材料的首次充放电效率较低，另外，在电池的整个使用寿命过程中，电解液一直会与负极材料发生反应，最终导致电池内部电解液殆尽，电池硬鼓、报废，循环寿命无法满足要求。[0004]相对于石墨化碳材料，钛酸锂负极材料有很多优点，其本身是尖晶石型结构，在进行充放电的过程中，锂的插入和脱嵌是通过两相的共存而进行的，满电时晶胞参数a变化很小，仅从0.836nm增加到0.837nm，晶胞体积变化不超过1%，属于零应变电极材料，有很高的稳定性。充放电效率很高，锂离子在钛酸锂负极材料中的固相扩散系数为2×10-8cm2/s，这比石墨化碳负极材料也高出一个数量级，更加适合大倍率情况下的充放电。[0005]到目前为止，关于材料的合成方法有很多的报道，其中常见的化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶质转化成沉淀，然后经分离、干燥或煅烧而得到纳米超微粒。人工晶体学报，2007年2月，第36卷第1期，吴显明等，《溶液沉积法制备Li4/3Ti5/3O4薄膜及其性质》公开了制备的方法，将化学计量比的醋酸锂溶于乙二醇甲醚，然后逐滴加入钛酸四丁酯并不断搅拌，得到Li4/3Ti5/3O4前驱体溶