一种钛酸锂的合成制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107265498A(43)申请公布日2017.10.20(21)申请号201710477521.X(22)申请日2017.06.20(71)申请人江苏特丰新材料科技有限公司地址212009江苏省镇江市新区丁卯经十五路99号国家大学科技园C19幢1楼(72)发明人廖向阳王玲张大为(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种钛酸锂的合成制备方法(57)摘要本发明提供了一种钛酸锂的合成制备方法，本发明的制备方法，将碳酸锂和二氧化钛分别用无水乙醇预处理；再将处理过的碳酸锂和二氧化钛按锂钛摩尔比为0.5-1.2的比例配料并以分散方式混料分散后得前驱体；然后将前驱体放入箱式炉加热处理，加热温度600-900℃，加热时间3-16小时；加热产物自然冷却至室温后，粉碎处理；粉碎物再次高温处理，温度为600-1100℃，保温时间为1-24小时，得合成材料尖晶石Li4Ti5O12。本发明所用原料容易获得、价格低廉，采用无水乙醇预处理，可去除原料表面的保护膜，过筛干燥后混合，可避免原料发生团聚现象，混料不均，对设备要求的，制备工艺简单，非常适合产业化规模生产。CN107265498ACN107265498A权利要求书1/1页1.一种钛酸锂的合成制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：步骤1：将碳酸锂和二氧化钛分别用无水乙醇预处理；步骤2：将处理过的碳酸锂和二氧化钛按锂钛摩尔比为0.5-1.2的比例配料并以分散方式混料分散后得前驱体；步骤3：将前驱体放入箱式炉加热处理，加热温度600-900℃，加热时间3-16小时；步骤4：加热产物自然冷却至室温后，粉碎处理；步骤5：粉碎物再次高温处理，温度为600-1100℃，保温时间为1-24小时，得合成材料尖晶石Li4Ti5O12。2CN107265498A说明书1/2页一种钛酸锂的合成制备方法技术领域[0001]本发明属于无机非金属材料的制备领域，特别涉及一种钛酸锂的合成制备方法。背景技术[0002]“零应变”材料锂钛复合氧化物Li4Ti5O12在锂离子嵌入一脱出的过程中，晶体结构能够保持高度的稳定性，是其具有优良的循环性能和平稳的放电特性，且具有较高的电极电压，从而避免了电解液分解现象，也能够避免保护膜的生成，安全性能良好，同时LI4Ti5O12的原料来源比较丰富，因此Li4Ti5O12不失为一种比较理想的能代替碳的锂离子电池负极材料。[0003]Li4Ti5O12工业化应用的主要方法是固相法，其缺点是混合均匀度不够，需要长时间的高温处理，能耗大。也有采用湿法球磨混料，试图解决混料不均的问题，但对设备要求高，工艺复杂。发明内容[0004]为提高混料均匀度，克服现有技术的不足，本发明提供一种钛酸锂的合成制备方法。[0005]本发明是通过如下技术方案实现的：[0006]一种钛酸锂的合成制备方法，包括如下步骤：[0007]步骤1：将碳酸锂和二氧化钛分别用无水乙醇预处理；[0008]步骤2：将处理过的碳酸锂和二氧化钛按锂钛摩尔比为0.5-1.2的比例配料并以分散方式混料分散后得前驱体；[0009]步骤3：将前驱体放入箱式炉加热处理，加热温度600-900℃，加热时间3-16小时；[0010]步骤4：加热产物自然冷却至室温后，粉碎处理；[0011]步骤5：粉碎物再次高温处理，温度为600-1100℃，保温时间为1-24小时，得合成材料尖晶石Li4Ti5O12。[0012]本发明钛酸锂的合成制备方法，所用原料容易获得、价格低廉，采用无水乙醇预处理，可去除原料表面的保护膜，过筛干燥后混合，可避免原料发生团聚现象，混料不均，对设备要求的，制备工艺简单，非常适合产业化规模生产。具体实施方式[0013]下面结合实施例对本发明钛酸锂工业合成方法作更详尽的说明。[0014]实施例一：[0015]选用碳酸锂、二氧化钛为原料，分别取一部分置于不同的烧杯中，加入同等重量的丙酮浸泡1小时，搅拌2小时，过筛干燥后按锂与钛的摩尔比为0.82称取原料进行配料，并采用标准振动筛混料，分散后得前驱体。[0016]将前驱体在空气气氛下放入箱式炉，在600℃温度下，高温处理4小时，冷却后粉碎3CN107265498A说明书2/2页后，再在500℃温度下保温4小时，然后升温到850℃保温16小时，再降温到600℃保温1小时，最后降温至室温得钛酸锂Li4Ti5O12样品。经电子显微镜(SEM)观察，物料颗粒均匀、细小，经X-射线粉末衍射(XRD)测试后为单一尖晶石结构，粒度分析颗粒D50为5.383um。[0017]将合成的Li4Ti5O12、乙炔黑和导电石墨混合物、粘接剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比90∶4∶6混