一种偏钛酸锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112939068A(43)申请公布日2021.06.11(21)申请号202110261700.6(22)申请日2021.03.10(71)申请人昆明理工大学地址650000云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人张正富杨贵翔(74)专利代理机构昆明同聚专利代理有限公司53214代理人王远同(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)H01M4/485(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书2页附图3页(54)发明名称一种偏钛酸锂的制备方法(57)摘要本发明公开一种偏钛酸锂的制备方法，属于锂离子筛的制备和改性领域。本发明所述方法为将纳米二氧化钛、碳酸锂以及硝酸锂作为原料混合均匀，使用无水乙醇作为分散剂，搅拌均匀之后在80℃的干燥箱中进行干燥，干燥之后进行研磨，之后置于马弗炉中进行高温焙烧，2℃·min‑1的升温速率升至850℃保温8h，随炉冷却至室温后取出，再次进行研磨，即可制得偏钛酸锂。本发明偏钛酸锂的制备工艺简单，脱锂之后进行提锂时具有很高的提锂速率以及提锂容量。添加硝酸锂后锂的脱出速率能够提升2～3倍，锂的吸附速率也能提升1～2倍。CN112939068ACN112939068A权利要求书1/1页1.一种偏钛酸锂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）称取一定量的碳酸锂、硝酸锂以及二氧化钛，然后加入无水乙醇作为分散剂，在室温条件下置于磁力搅拌器中搅拌5～7h，经过干燥后得到混合料A；（2）将步骤（1）制得的混合料A经过研磨后置于马弗炉中进行煅烧，最后随炉冷却后得到偏钛酸锂。2.根据权利要求1所述偏钛酸锂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中锂钛的摩尔比为为2.1，硝酸锂占锂源的摩尔百分比为40%。3.根据权利要求1所述偏钛酸锂的制备方法，其特征在于：干燥温度为80℃。4.根据权利要求1所述偏钛酸锂的制备方法，其特征在于：步骤（2）煅烧的条件为：以2℃·min‑1的升温速率将温度升至850℃保温8h，之后随炉冷却至室温。2CN112939068A说明书1/2页一种偏钛酸锂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种偏钛酸锂的制备方法，属于锂离子筛的制备和改性领域。背景技术[0002]锂离子电池（LIBs）作为目前新能源方向最具潜力的发展对象，对锂的需求也日益增强，针对目前有限的矿产资源，矿石提锂已经不能满足人类对锂的需求；于是人们选择将目光转向储量更加丰富的盐湖卤水资源，虽然盐湖卤水资源丰富，但是盐湖卤水中不仅含有锂离子还有其他的阳离子，要从中提取出锂资源，只对锂离子具有吸附性的锂离子筛被人们作为主要的研究和发展对象。但是锂离子筛的制备方法、吸附容量和吸附速率成为目前较为严重的问题。[0003]对于锂离子筛的研究，人们研究得最多的是锰系离子筛，虽然锰系离子筛作为锂的吸附剂能够对锂离子具有很好的选择性，成本也低，安全无毒且不污染环境，但是锰系离子筛结构不稳定，进行洗脱时会造成锰的大量溶损。相比锰系离子筛，钛系离子筛有更好的化学稳定性和机械强度，同时也有着更高的吸附容量。然后目前得到的钛系离子筛的吸附速率相对都较慢，为了提高吸附速率，简化制备工艺，本发明制备出了偏钛酸锂作为锂离子吸附剂，制备工艺简单而且可以有效提高吸附速率。发明内容[0004]针对目前钛系锂离子筛偏钛酸锂的不足，本发明提供一种偏钛酸锂的制备方法，制备工艺简单，制备得到的偏钛酸锂能够有效的提高锂离子的脱出速率与吸附速率，具体包括以下步骤：（1）称取一定量的碳酸锂、硝酸锂以及二氧化钛，然后加入无水乙醇作为分散剂，在室温条件下置于磁力搅拌器中搅拌5～7h，经过干燥后得到混合料A；（2）将步骤（1）制得的混合料A经过研磨后置于马弗炉中进行煅烧，最后随炉冷却后得到偏钛酸锂。[0005]优选的，本发明步骤（1）中锂钛的摩尔比为为2.1，硝酸锂占锂源的摩尔百分比为40%。[0006]优选的，本发明所述干燥温度为80℃。[0007]优选的，本发明步骤（2）煅烧的条件为：以2℃·min‑1的升温速率将温度升至850℃保温8h，之后随炉冷却至室温。[0008]本发明制得的偏钛酸锂的性能测试方法：将制得的样品按照固液比为1∶100的比例置于0.25mol·L‑1的盐酸中每隔一段时间测量溶液中锂离子的浓度，得到锂离子的脱出速率；然后将达到脱出平衡的样品进行洗涤、干燥后得到H2TiO3，再按照固液比为1∶500的比例置于浓度为0.05mol·L‑1的LiCl溶液中，每隔一段时间测量溶液中锂离子的浓度，得到锂离子的吸附速率。[0009]本发明的有益效果：3CN112939068A说明书2/2页（1）本发明所述方法为高温固相法，能够通过煅烧一步制得