一种制备钛酸锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103058269A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103058269103058269A(43)申请公布日2013.04.24(21)申请号201210569737.6(22)申请日2012.12.25(71)申请人河北师范大学地址050024河北省石家庄市南二环东路20号(72)发明人丁克强郑春宝莫祖煜张霄喃员晓敏李金苍(74)专利代理机构石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100代理人董金国(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称一种制备钛酸锂的方法(57)摘要本发明公开了一种制备钛酸锂的方法。将锂源和钛源直接混合并压片，将得到的固体混合物在马弗炉中于750～990℃恒温焙烧3～10h，冷却至室温，制得钛酸锂固体。本发明制备过程可简单的解释为混合-压片-煅烧，工艺简单，可操作性强。制备出的活性物质材料钛酸锂(Li4Ti5O12)成本低、导电性好、比容量适中、产品性能稳定。CN103058269ACN10358269ACN103058269A权利要求书1/1页1.一种制备钛酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将锂源、钛源按物质的量比=（3～7）：（2～6）混合，然后将混合物研磨0.5～2小时；（2)将步骤（1)得到的固体混合物用压片机进行压片，得到片状混合物；（3)将步骤（2)得到的片状混合物置于马弗炉中，在750～990℃煅烧3～10个小时，粉碎，研磨后得到产物钛酸锂(Li4Ti5O12)；其中，所述锂源为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、磷酸锂、磷酸氢锂、磷酸二氢锂和氯化锂，其中的一种或几种；所述钛源为钛粉、二氧化钛、酞酸丁酯和钛酸钡，其中的一种或几种。2CN103058269A说明书1/3页一种制备钛酸锂的方法[0001]技术领域[0002]本发明涉及一种制备锂离子电池材料钛酸锂(Li4Ti5O12)的方法，属于能源材料技术领域。背景技术[0003]钛酸锂是由金属锂和低电位过渡金属钛复合而成的氧化物，具有尖晶石构型。它是一种零应变材料,循环性能好，充放电电压平稳，电解液不易发生分解，有很好的充放电平台，理论比容量为175mAh/g。Li4Ti5O12与商品化的碳负极材料相比，可高倍率充放电，通常具有更好的电化学性能和安全性；与其他合金类负极材料相比,成本更低，制备更简便。[0004]目前，合成钛酸锂材料的钛源主要为二氧化钛、四氯化钛、酞酸四丁酯和钛酸钡等，这些原料合成过程复杂，成本较高。钛酸锂的制备方法主要包括固相反应法和溶胶-凝胶法。现有钛酸锂的工业化生产制备技术主要以高温固相法为主。高温固相反应工艺简单,易于实现工业化生产,但也具备可见的缺点，如:粉体原料需要长时间的研磨混合,混合均匀程度有限,扩散过程难以顺利进行；要求较高的热处理温度和较长的热处理时间,能耗大；产物非常坚硬,很难将其研磨成电极需要的粉末；且材料电化学性能不易控制等。溶胶-凝胶法具有化学均匀性好，化学纯度高,化学计量比可精确控制，热处理温度低、反应时间短等优点，但同时也有以下缺点:添加有机化合物造成了成本上升；在烧结过程中,凝胶成粉是一个体积剧烈膨胀的过程,因此反应炉的利用率较低；有机物在烧结的过程中产生大量的CO2气体等。综上所述，采用现有高温固相法和溶胶-凝胶法制备钛酸锂，存在生产投入成本高、生产周期长和产品性能不易控制的缺点。因此，选择一种廉价的合成原料以及更简易的操作方法仍是目前钛酸锂研究的主要内容之一。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种制备钛酸锂的方法，克服了常规钛源制备钛酸锂(Li4Ti5O12)成本高、操作复杂、生产周期长、产品性能不易控制等缺点。[0006]本发明提供的一种制备钛酸锂的方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钛源按物质的量比=（3～7）：（2～6）混合，然后将混合物研磨0.5～2小时；（2)将步骤（1)得到的固体混合物用压片机进行压片，得到片状混合物；（3)将步骤（2)得到的片状混合物置于马弗炉中，在750～990℃煅烧3～10个小时，粉碎，研磨后得到产物钛酸锂(Li4Ti5O12)。[0007]本发明的制备方法，所述锂源为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、磷酸锂、磷酸氢锂、磷酸二氢锂和氯化锂，其中的一种或几种；3CN103058269A说明书2/3页本发明的制备方法，所述钛源为钛粉、二氧化钛、酞酸丁酯和钛酸钡，其中的一种或几种。[0008]本发明取得的有益效果如下：（1）制备过程未使用碳保护或其他保护，过程简洁，成本较低；（2）制备过程可简单的解释为混合-压片-煅烧，工艺简单，操作性强；（3）与目前生产钛酸锂的方法