一种直拉硅单晶用石墨导流筒基体强化及表面涂层方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103046034103046034B(45)授权公告日2015.02.04(21)申请号201310007879.8审查员张占江(22)申请日2013.01.10(73)专利权人湖南南方搏云新材料有限责任公司地址410100湖南省长沙市经济技术开发区漓湘路98号H栋(72)发明人蒋建纯罗中保姚勇刚康志卫陈东(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所43205代理人宁星耀舒欣(51)Int.Cl.C23C20/08(2006.01)C04B41/87(2006.01)C30B15/00(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种直拉硅单晶用石墨导流筒基体强化及表面涂层方法(57)摘要一种直拉硅单晶用石墨导流筒基体强化及表面涂层的方法，包括以下步骤：（1）表面预处理；（2）采用碳氢气体进行化学气相沉积，强化基体；（3）按质量配比碳化硅粉:硅粉:溶剂=1:（3～5）:（6～8）的比例将各原料混合，搅拌均匀，得浆料；将所得浆料均匀涂覆于石墨导流筒表面，涂覆厚度30～50μm，然后置入固化炉中进行烘烤处理；（4）将石墨导流筒置于高温炉中进行原位反应，制得SiC外层；（5）将石墨导流筒置于化学气相沉积炉内，采用碳氢气体进行化学气相沉积。利用本发明，能有效地提高石墨导流筒在高温使用过程中的强度，可有效解决现有的石墨导流筒在短期使用后出现外表面氧化，整体开裂，掉块等现象的问题。CN103046034BCN10346BCN103046034B权利要求书1/1页1.一种直拉硅单晶用石墨导流筒基体强化及表面涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对石墨导流筒的表面进行抛光、清洗和干燥处理；（2）将经步骤（1）处理后的石墨导流筒置于化学气相沉积炉内，采用碳氢气体进行化学气相沉积，沉积温度为900～1200℃，沉积时间50～100小时，碳氢气体流量为30～50L/min，氮气流量为15～30L/min；（3）按质量配比碳化硅粉:硅粉:溶剂=1:（3～5）:（6～8）的比例将各原料混合，搅拌均匀，得浆料；采用刷涂法或喷涂法将所得浆料均匀涂覆于经步骤（2）处理后的石墨导流筒表面，涂覆厚度30～50μm，然后置入固化炉中进行烘烤处理，以60±2℃/h的升温速率升温至160～200℃，保温烘烤1～2小时；（4）将经步骤（3）处理后的石墨导流筒置于高温炉中进行原位反应，反应温度为1850～2300℃，采用氮气或氩气保护，保温反应2～6小时，制得SiC外层；（5）将经步骤（4）处理后的石墨导流筒置于化学气相沉积炉内，采用碳氢气体进行化学气相沉积，沉积温度为900～1200℃，沉积时间为10～20小时，碳氢气体流量为20～40L/min，氮气流量为10～20L/min。2.根据权利要求1所述的直拉硅单晶用石墨导流筒基体强化及表面涂层的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述碳化硅粉为α-SiC，粒度为400～1200目；所述硅粉粒度为400～800目；所述溶剂为硅溶胶、酒精或二乙二醇。3.根据权利要求1或2所述的直拉硅单晶用石墨导流筒基体强化及表面涂层的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（5）中，化学气相沉积的碳氢气体为甲烷、丙烷或丙烯。2CN103046034B说明书1/4页一种直拉硅单晶用石墨导流筒基体强化及表面涂层方法技术领域[0001]本发明涉及一种直拉硅单晶用石墨导流筒基体强化及表面涂层的方法。背景技术[0002]导流筒是单晶硅生长炉中不可或缺的配件，多采用高纯等静压石墨制成。石墨导流筒外筒安放在坩埚正上方，在硅蒸汽及氧化性气体作用下易产生侵蚀和开裂。石墨导流筒的消耗在单晶硅生长的总成本中具有一定的比例，导流筒的突然损坏会导致坩埚、加热器损坏，甚至导致整个热场损坏。因此，提高石墨导流筒的抗氧化性能对于单晶硅生长的成本控制至关重要。[0003]CN1414330A于2003年4月30日公开了一种石墨坩埚具高温复合阻碳涂层，主要用于铀铌合金高温熔铸，由于该涂层中含有金属元素，不适用于单晶生长炉中配件的涂层处理要求。[0004]CN1554802A于2004年12月15日公开了一种制备核反应堆用石墨表面抗氧化涂层材料碳化硅的方法，该方法通过改变裂解温度和裂解气氛来控制裂解聚碳硅烷的碳/硅比来制备碳化硅涂层，所用原料聚碳硅烷价格昂贵，生产成本高，不利用推广应用。[0005]CN102373417于2012年3月14日公开了一种在石墨材料表面制备SiC涂层的方法，该方法采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备，选用纯度为99.9%的硅粉制备Si靶材，体积分数为99.99%的高纯氩气为溅射气体，经射频磁控溅射在石墨材料表面制备Si涂层，然后