一种复合精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103058201A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103058201103058201A(43)申请公布日2013.04.24(21)申请号201310059197.1(22)申请日2013.02.26(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人伍继君马文会贾斌杰谢克强魏奎先周阳杨斌刘大春戴永年(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图1页附图1页(54)发明名称一种复合精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法(57)摘要本发明提供一种复合精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法，以冶金级硅为原料，将其粉碎研磨至粒度为150～200目，在将配制好的精炼剂与硅粉按质量比1:1～3:1充分混合，在压片机中压制成圆柱状并装入石墨坩埚中，在通有10～20L/min氩气保护的高频感应炉中进行精炼，在1420～1650℃的温度范围内保温0.5～4h后缓慢降温，即可得到精炼后的硅样品。本方法不仅利用了SiO2的氧化性，同时，FeCl2与杂质硼生成气态硼化物，精炼剂中的FeCl2和SiO2同时起到了除硼的作用，可以使冶金级硅中硼的去除效率提高到97%以上，显著的降低冶金级硅中的硼含量，本方法操作简单，实用性强。CN103058201ACN103582ACN103058201A权利要求书1/1页1.一种复合精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）将硼含量为10～30ppmw的块状冶金级硅破碎至粒度为150～200目的粉末，再将精炼剂与冶金级硅粉按1:1～3:1的比例充分均匀，并将混合后的物料压成圆柱片状；（2）将步骤（1）所得圆柱片状通入流量为10～20L/min的氩气保护，并采用50℃/min升温到1420～1650℃后，保温0.5～4h后，再以20℃/min降温至室温，然后关闭氩气，取出样品；（3）去除头尾杂质富集部分，即得到去除杂质硼的硅。2.根据权利要求1所述的复合精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法，其特征在于：所述步骤（1）的精炼剂是质量含量35%～75%的FeCl2与65%～25%的SiO2的混合物。3.根据权利要求1所述的复合精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法，其特征在于：所述步骤（1）压成圆柱片状的压力为15MPa。4.根据权利要求1所述的复合精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法，其特征在于：所述步骤（3）的去除头尾杂质富集部分是将样品头尾各切去样品长度的1/10。5.根据权利要求2所述的复合精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法，其特征在于：所述SiO2和FeCl2为分析纯无水粉末，其纯度为99.8%以上。2CN103058201A说明书1/5页一种复合精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法技术领域[0001]本发明涉及冶金法多晶硅的提纯方法，尤其是涉及一种复合精炼剂去除冶金级硅中杂质硼的方法，属于太阳能光伏技术领域。背景技术[0002]由于太阳能发电具有绝对的安全性、资源的相对广泛性和充足性、长寿命以及免维护性等其他常规能源不具备的优点，在能源短缺和环保压力不断加大以及各国政府积极的政策扶持下，太阳能光伏产业发展十分迅猛。全球能源总量统计显示，太阳能已经占到全球能源总量中的0.24%，在可再生能源中的比重则达到4.67%。太阳能是取之不尽用之不竭的可再生清洁能源，自从1954年美国贝尔实验室首次研制成功转换率为4.5%的单晶硅电池，从此诞生了将太阳能转化为电能的光伏发电技术。1990～2011年全球太阳能电池产量取得爆发式的增长，2001年以来，光伏组件的年平均增长率已达到30%以上，2005年世界光电产品为1787MW，2007年为4000MW，2008年全球太阳能电池产量为6850MW，2009年已经增长至9340MW，2010年达到21GWp。太阳能在德国，西班牙，日本等发达国家得到积极的推广和应用。在国际市场和国内政策的支持下，中国成为全球太阳能电池的产能大国，产量占据全球一半。自2008年以来全球经济进入低迷期，2011年德国，意大利等光伏安装大国相继下调光伏补贴，使得依靠政府补贴的光伏产业受到重创。因此，降低光伏发电成本，实现平价上网，是太阳能光伏产业面临的重大问题。[0003]目前，晶体硅是太阳能电池最主要的基础材料，占据着太阳能电池的大部分成本。改良西门子法是生产太阳能级多晶硅的主要方法，但该方法由于投资较大，生产成本较高等缺点，难以满足低成本太阳能级多晶硅要求。冶金法具有投资较少，生产成本较低等优点逐渐受到青睐，其工艺流程和方法是以冶金级硅为原料，通过湿法冶金、定向凝固、真空熔炼、造渣精炼和电子束精炼等提纯工艺组合而成，使硅产品