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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115353110A(43)申请公布日2022.11.18(21)申请号202210896818.0(22)申请日2022.07.28(71)申请人商南中剑实业有限责任公司地址726300陕西省商洛市商南县城关街道办硅科技产业园(72)发明人蔡云蔡华宪李瑞宇罗学涛(74)专利代理机构安徽潍达知识产权代理事务所(普通合伙)34166专利代理师罗琳(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种硅锰造渣精炼去除工业硅中硼杂质的方法(57)摘要本发明公开了一种硅锰造渣精炼去除工业硅中硼杂质的方法,包括下列步骤:S1:将待提纯的工业硅和金属锰放入中频炉中,并使炉内温度升至1500~1700℃,得到硅锰熔融合金;S2:将所述硅锰熔融合金进行保温2~4h,得到保温后硅锰熔融合金;S3:将所述保温后的硅锰熔融合金中加入CaO和CaF2渣剂,得到反应产物;S4:将所述反应产物中持续通入氧气,造渣5~7h后得到造渣产物;S5:将造渣产物进行盐酸和氢氟酸混合酸酸洗,并将酸洗后产物水洗至中性,再进行干燥,得到高纯硅。该方法实现了工业硅的高效提纯,特别是对于硅中硼杂质的去除,能有效将其降低至太阳能级硅标准,并且工艺简单,成本低廉,节约成本和人力,十分适合工业化推广使用。CN115353110ACN115353110A权利要求书1/2页1.一种硅锰造渣精炼去除工业硅中硼杂质的方法,其特征在于,包括下列步骤:S1:将待提纯的工业硅和金属锰放入中频炉中,并使炉内温度升至1500~1700℃,得到硅锰熔融合金;S2:将所述硅锰熔融合金进行保温2~4h,得到保温后硅锰熔融合金;S3:将所述保温后的硅锰熔融合金中加入CaO和CaF2渣剂,得到反应产物;S4:将所述反应产物中持续通入氧气,造渣5~7h后得到造渣产物;S5:将造渣产物进行盐酸和氢氟酸混合酸酸洗,并将酸洗后产物水洗至中性,再进行干燥,得到高纯硅。2.根据权利要求1所述的一种硅锰造渣精炼去除工业硅中硼杂质的方法,其特征在于,其中步骤S1中,所述工业硅和金属锰分别以硅块和锰块的形式使用,所述工业硅和锰块的加入量的质量比为1:(0.05~0.1),工业硅纯度为2~3N,锰块纯度为3~4N。3.根据权利要求1所述的一种硅锰造渣精炼去除工业硅中硼杂质的方法,其特征在于,其中步骤S2中保温温度为1400~1500℃。4.根据权利要求1所述的一种硅锰造渣精炼去除工业硅中硼杂质的方法,其特征在于,其中步骤S3中,所述CaO和CaF2分别以粉末的形式使用,纯度为2~3N,所述CaO和CaF2的加入量的质量比为1:(0.1~0.15)。5.根据权利要求1所述的一种硅锰造渣精炼去除工业硅中硼杂质的方法,其特征在于,其中步骤S4中通入氧气流量为200~400ml/min。6.根据权利要求1所述的一种硅锰造渣精炼去除工业硅中硼杂质的方法,其特征在于,其中步骤S5中混合酸中氢氟酸浓度为2~3mol/L,盐酸浓度为1~3mol/L,酸洗温度为50~80℃,时间为3~6h。7.根据权利要求1所述的一种硅锰造渣精炼去除工业硅中硼杂质的方法,其特征在于,所述中频炉包括外炉体(1)和内炉体(2),所述内炉体(2)固定安装在外炉体(1)内,所述内炉体(2)与外炉体(1)之间设置有加热层,所述外炉体(1)内的底部固定安装有放气管(14),所述放气管(14)上安装有多个气口(18),所述内炉体(2)内设置有弧形管(13),所述弧形管(13)的下表面楔形,所述弧形管(13)的两端设置有连接口(16),两个所述连接口(16)分别与放气管(14)的两端连接,所述弧形管(13)上连通有两个连接管(6),所述外炉体(1)的上端设置有密封盖(4),所述密封盖(4)一侧转动连接有活动板(3),两个所述连接管(6)滑动穿过密封盖(4),所述密封盖(4)上设置有升降机构;所述升降机构与两个连接管(6)连接,两个所述连接管(6)上端的一侧均连通有输气管(7),所述氧气通过输气管(7)进入到连接管(6)和弧形管(13)内,所述弧形管(13)内的氧气通过两个连接口(16)进入到放气管(14),且氧气通过放气管(14)上的气口(18)释放出来,所述放气管(14)上转动连接有转轴(11),所述密封盖(4)上安装有第一电机(8),所述第一电机(8)通过驱动端与转轴(11)固定连接,所述转轴(11)上还固定连接有多个混合轴(12),所述工业硅、金属锰、CaO、CaF2渣剂均通过活动板(3)处输送到内炉体(2)内。8.根据权利要求7所述的一种硅锰造渣精炼去除工业硅中硼杂质的方法,其特征在于,所述驱动机构包括第二电机(9)、螺纹轴(5)和联动轴(10),