一种冶金级硅中杂质硼去除的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112110450A(43)申请公布日2020.12.22(21)申请号202011011995.3(22)申请日2020.09.24(71)申请人重庆大学地址400044重庆市沙坪坝区沙正街174号(72)发明人余文轴梅杰魏鹏陈浩辛云涛胡丽文党杰游志雄张生富扈玫珑徐健邱贵宝吕学伟(74)专利代理机构重庆博凯知识产权代理有限公司50212代理人刘桢(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种冶金级硅中杂质硼去除的方法(57)摘要本发明公开了一种冶金级硅中杂质硼去除的方法，包括以下步骤：S1：用含硼的冶金级硅和金属铝混合得到混合物料；S2：将步骤S1得到的混合物料在惰性气体的氛围中放入熔炼炉中进行熔炼；S3：待步骤S2的混合物料完全熔化后得到熔体，进行保温，在惰性气体氛围中，向熔体中通入惰性气体‑氢气混合气体进行除杂反应；S4：停止通入混合气体，进行定向凝固，使初生硅富集到熔体的一端形成富集相，杂质硼富集到熔体另一端铝硅合金中；S5：富集完成后，用倾倒法或机械切割法将初生硅与铝硅合金分离，使硅中的杂质硼去除。本发明通过氢与硼反应，提高了定向凝固提纯冶金级硅过程中硼的去除率，使去除率达到98.5%，是一种低成本、高效、绿色环保的硅提纯新技术。CN112110450ACN112110450A权利要求书1/1页1.一种冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：用含硼的冶金级硅和金属铝混合均匀得到混合物料；S2：将步骤S1得到的混合物料在惰性气体的氛围中放入熔炼炉中进行熔炼；S3：待步骤S2的混合物料完全熔化后得到熔体，进行保温，在惰性气体氛围中，向熔体中通入惰性气体-氢气混合气体进行除杂反应；S4：反应完成后，停止通入混合气体，进行定向凝固，使初生硅富集到熔体的一端形成富集相，杂质硼富集到熔体另一端的铝硅合金中；S5：富集完成后，用倾倒法或机械切割法将初生硅与铝硅合金分离，使硅中的杂质硼去除。2.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，所述金属铝的纯度大于99%，与冶金级硅的比例为（1~9）：（9~1）。3.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，所述熔炼炉为电磁感应炉或电阻炉。4.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，步骤S2中熔炼温度为600~1600℃。5.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，步骤S3中保温时间为1~300min。6.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，步骤S3中惰性气体为He、Ne、Ar或N2中的一种或多种。7.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，步骤S3中惰性气体与氢气体积比为0.1~10:1。8.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，步骤S3中混合气体通入时间为1~1000min。9.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，步骤S3中混合气体通入流量为1~1000mL/min。10.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，步骤S4中定向凝固为向上或向下定向凝固，定向凝固过程中向上或向下拉伸的速率为1μm/s~1000μm/s。2CN112110450A说明书1/5页一种冶金级硅中杂质硼去除的方法技术领域[0001]本发明涉及冶金级硅的提纯技术，具体涉及一种冶金级硅中杂质硼去除的方法。背景技术[0002]随着全球经济的发展，人类对能源的需求不断增长，太阳能作为一种清洁的可再生能源，相关的研究和开发得到了快速发展。太阳能级硅是制备太阳能电池的主要原料，其需求量正逐年增加。光伏产业的爆发式增长使得太阳能级硅材料的供给出现巨大缺口。目前工业上制备太阳能级硅的方法主要为改良西门子法，该法通过复杂的化学过程将冶金级硅提纯，所获产品纯度高、质量好，但存在建设投资大、产品效率低、环境友好性差等缺点。因此，寻求一种高效、环保、低成本的方法对光伏行业可持续健康发展尤为重要。[0003]冶金法作为一种规模大小可控、工艺简单、无副产品污染的提纯工艺，目前正受到各国研究者和企业的广泛关注。冶金法使用冶金级硅为原料，根据硅和杂质之间物理化学性质的差异，采用真空精炼、定向凝固、造渣精炼、酸浸、溶剂精炼等方法，逐步减少硅中杂质的含量，最终得到太阳能级多晶硅。定向凝固工艺是冶金法制备太阳能级硅的一个重要环节，它通过控制温度场变化使得铸锭单向生长，并利用杂质在固、液相之间溶解度的差异，将杂质元素富集到铸锭的端部，以达到提纯的目的。[0004]冶金级硅中的杂质包括金属杂质和非金属杂质，其中硼是较难去除的非金属