一种原位合成含烧结助剂的复合氮化铝粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103086718103086718B(45)授权公告日2014.08.06(21)申请号201310041928.X6段至第4段.CN102295276A,2011.12.28,权利要求1.(22)申请日2013.02.03审查员张金磊(73)专利权人北京工业大学地址100124北京市朝阳区平乐园100号(72)发明人王群张耀辉王澈(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人刘萍(51)Int.Cl.C04B35/582(2006.01)C04B35/626(2006.01)(56)对比文件CN1275527A,2000.12.06,说明书第权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种原位合成含烧结助剂的复合氮化铝粉体的制备方法(57)摘要一种原位合成含烧结助剂的复合氮化铝粉体的制备方法属于陶瓷粉末制备领域，其特征为采用铝合金作为原料，在NH3/H2混合气氛下通过控制反应室气体压强，原位合成含烧结助剂的复合氮化铝粉体。主要包括以下步骤：熔炼铝合金作为原料，其中合金元素为Li、碱土金属元素；将合金置于氮化炉中，抽真空后通入NH3/H2混合气体，控制反应室内压强为0.5~1atm；氮化过程分为两个步骤：在550~750℃温度区间低温氮化1~5h；然后将温度升高到850~1400℃温度区间，高温氮化反应1~10h。冷却后得到原位合成的含有烧结助剂的复合氮化铝粉。本发明所制得的氮化铝粉无团聚，颗粒细小，烧结性能好，同时具有原材料来源广泛，生产成本低，生产工艺简单的特点，可实现大批量生产。CN103086718BCN103867BCN103086718B权利要求书1/1页1.一种原位合成含烧结助剂的复合氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）熔炼含一种或多种合金元素的Al合金原料；（2）将Al合金置于氮化炉中，抽真空后通入H2含量为1~90%的NH3/H2混合气体，控制反应室内压强为大小为0.5~1atm，使反应室内氧分压小于0.1Pa；（3）加热到550~750℃温度区间，氮化1~5h；（4）加热到850~1400℃温度区间，氮化1~10h；（5）冷却后，得到松脆的产物，粉碎后即制得含烧结助剂的复合氮化铝粉。2.根据权利要求1所述的原位合成含烧结助剂的复合氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述含有一种或多种合金元素的Al合金中，其中合金元素为Li、碱土金属元素，每种元素含量为0.5~15%，合金元素的总含量为0.5~20%。2CN103086718B说明书1/3页一种原位合成含烧结助剂的复合氮化铝粉体的制备方法技术领域[0001]本发明属于陶瓷粉末制备领域，具体涉及一种原位法合成复合氮化铝粉体的工艺方法。背景技术[0002]氮化铝（AlN）陶瓷具有高热导率、高电绝缘性、高强度、高硬度、耐腐蚀性、无毒性以及与硅匹配的热膨胀系数等一系列优异性能，应用前景十分广阔。[0003]氮化铝陶瓷的制备和性能受粉体纯度、颗粒度、烧结性能等因素的影响明显，因此，性能优良的氮化铝粉体的制备显得十分重要。目前氮化铝粉体的制备方法有主要有铝粉直接氮化法和氧化铝碳热还原法。而这些方法制备的都是纯相氮化铝，在烧结前需要加入烧结助剂，进一步球磨混料。该过程中将会带入氧并且不易混料均匀。[0004]王群等人发明的“氮化铝粉体的反应合成方法”采用N2及N2与其他气体混合作为反应气氛，制得了氮化铝粉体。其中含Y和La系合金元素的铝合金，反应得到了含Y2O3和La2O3等稀土金属氧化物烧结助剂的复合氮化铝粉体。该方法中，除Y和La系元素外，其他合金元素大量挥发，只是起到使氮化产物疏松的作用，并不能复合为烧结助剂在氮化产物中保留。然而，Li和碱土金属元素等的氧化物是AlN陶瓷烧结所普遍采用的烧结助剂，因此该方法降低了烧结助剂的丰富性，影响了氮化铝粉体的烧结特性。发明内容[0005]本发明的目的在于克服现有技术中存在的Li、碱土金属元素等主要合金元素无法复合为烧结助剂的缺陷，以提供一种生产工艺简单，可实现大批量生产的原位制备含烧结助剂的复合氮化铝粉体的工艺方法。[0006]本发明的方法通过以下技术方案实现。[0007]一种原位合成含烧结助剂的复合氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：[0008]（1）熔炼含一种或多种合金元素的Al合金原料；[0009]（2）将Al合金置于氮化炉中，抽真空后通入H2含量为1~90%的NH3/H2混合气体，控制反应室内压强为0.5~1atm，使反应室内氧分压小于0.1Pa；[0010]（3）加热到550~750℃的温度区间，氮化1~5h；[0011]（4）加