氧氮化铝粉体的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103242043103242043B(45)授权公告日2014.10.15(21)申请号201310199879.2审查员李瑶琦(22)申请日2013.05.24(73)专利权人中国科学院上海光学精密机械研究所地址201800上海市嘉定区800－211邮政信箱(72)发明人毛小建张龙齐申冯明辉(74)专利代理机构上海新天专利代理有限公司31213代理人张泽纯(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/626(2006.01)(56)对比文件CN101928145A,2010.12.29,CN102838355A,2012.12.26,CN101054620A,2007.10.17,US2011/0053760A1,2011.03.03,权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称氧氮化铝粉体的合成方法(57)摘要一种氧氮化铝粉体的合成方法，特点是碳热还原氮化法中氮气经过加湿装置后连续充入石墨气氛炉中，所述的高纯氮气加湿装置中的水温为15-25℃，每100gAl2O3和碳粉混合料所需加湿高纯氮气的流量为50-200L/h。本发明解决了碳热还原氮化法制备高纯AlON粉体存在反应不完全的技术问题，能够获得高纯AlON粉体，具有操作简便、成本低、容易推广应用的优点。CN103242043BCN10324BCN103242043B权利要求书1/1页1.一种氧氮化铝粉体的合成方法，包括如下步骤：①将Al2O3粉和碳粉充分混合后装入刚玉坩埚中；②将装填混合料的刚玉坩埚放入石墨气氛炉中；③将石墨气氛炉抽真空排除空气；④高纯氮气连续充入石墨气氛炉中，并由自动泄压排气阀排出炉外，保持炉内微正压；⑤石墨气氛炉加热至1700～1850℃保温2h以上，后降温冷却，其特征是，所用Al2O3原料粒径0.4μm，纯度>99.99％；所用碳粉为石墨粉，纯度>99.99％，平均粒径0.5μm；所述的氮气是经过加湿装置后连续充入石墨气氛炉中，所述的高纯氮气加湿装置中的水温为15-25℃，每100gAl2O3和碳粉混合料所需加湿高纯氮气的流量为50-200L/h。2CN103242043B说明书1/3页氧氮化铝粉体的合成方法技术领域[0001]本发明属于无机非金属材料，特别是一种氧氮化铝粉体的合成方法。背景技术[0002]尖晶石型氧氮化铝，又称为阿龙、γ-AlON或者AlON（以下简称为AlON）是AlN-Al2O3二元体系中一种重要的固溶体。晶体结构为立方面心格子结构，即尖晶石结构。1979年美国科学家McCauley通过烧结的方法首先制备出了AlON透明陶瓷。AlON透明陶瓷具有良好的光学性能、介电性能、力学性能以及物理化学稳定性，与蓝宝石和尖晶石并称为三大中红外光窗材料。[0003]获得高纯AlON粉体是制备AlON透明陶瓷的重要前提之一。碳热还原氮化法是合成高纯AlON粉体最为有效和实用的方法，具有纯度高、成本低廉的优点。美国专利US4481300A公开了碳热还原氮化制备高纯AlON粉体及透明陶瓷的方法。混合高纯Al2O3粉以及5.4～7.1wt%的炭粉，在流动的氮气中高于1750℃低于熔点的温度反应获得AlON粉体。所得粉体研磨后在600℃煅烧除杂质后，作为原料制备出AlON透明陶瓷。中国专利CN101928145A以γ-Al2O3粉末和碳源（炭黑、鳞片石墨和纳米级炭粉）为原料，采用高能球磨法结合高温碳热还原氮化法制备AlON粉体。为了充分反应，装料高度控制在15mm以下，所得粉体需要经500～900℃煅烧除碳。中国专利CN102180675A以纳米炭黑及硝酸铝为原料制备AlON粉体，需要在700℃条件下除碳。[0004]中国专利CN102838355A以纳米Al2O3和活性炭为原料，采用分区布料及预置气孔技术装粉制备纯相AlON透明陶瓷粉体。但仍需要经过640℃煅烧除碳才能得到高纯AlON粉体。也就是说没有完全解决除碳的问题。[0005]上述公开信息以及其他研究数据表明，碳热还原氮化法在制备高纯AlON粉体时，均存在反应不完全的问题，所得粉体往往表现出灰白色甚至灰黑色，需要经过在空气中煅烧除碳。[0006]上述技术问题的原因是碳热还原氮化法是一个固/固/气的三相反应，原料中少量的碳粉由于不能与Al2O3颗粒之间接触而残留。由于残碳的量以及分布无法控制，上述技术问题导致的后果是所得AlON粉体中Al-O-N三种元素的比例及其分布产生偏差和波动，进而难以获得高质量的AlON透明陶瓷。[0007]US专利8211356公开了一种AlON粉体的制备方法，通过转动盛料的容器，使得Al2O3/C混合料在高温