钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103172116A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103172116103172116A(43)申请公布日2013.06.26(21)申请号201310093308.0(22)申请日2013.03.22(71)申请人苏州开元民生科技股份有限公司地址215021江苏省苏州市园区娄葑镇群星二路68号(72)发明人徐剑锋曾淼蒋长生(74)专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人王玉国陈忠辉(51)Int.Cl.C01G29/00(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书5页说明书5页(54)发明名称钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法(57)摘要本发明涉及钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法，配制0.1mol/L的TiCl4水-乙醇溶液，加入表面活性剂，搅拌0.5h-5h，滴加由有机酸、无机酸、蒸馏水和有机醇组成的稀酸溶液，搅拌0.5h-5h，得到氧化钛溶胶；配制0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液，依次加入硝酸、柠檬酸、交联剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺，溶解，加入引发剂，搅拌下滴加氨水，至氧化铋溶胶形成；氧化铋溶胶于搅拌下加热，滴加氧化钛溶胶，搅拌至出现果冻状胶体；将复合溶胶烘干得到干凝胶；将干凝胶置于马弗炉中煅烧，磨碎，得到钛-铋氧化物复合纳米颗粒，粒径为10～100nm。制备方法简单，污染小，易于操作。CN103172116ACN103726ACN103172116A权利要求书1/1页1.钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于包含以下步骤：1a）氧化钛溶胶的制备：配制0.1mol/L的TiCl4水-乙醇溶液，加入表面活性剂，搅拌0.5h～5h，滴加由有机酸、无机酸、蒸馏水和乙醇组成的稀酸溶液，继续搅拌0.5h～5h，得到淡黄色透明溶胶；1b）氧化铋溶胶的制备：配制0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液，依次加入浓度为68%的浓硝酸、柠檬酸、交联剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺，室温搅拌溶解，然后加入引发剂，搅拌下滴加氨水至pH=8.8～9.2，加热直至无色透明溶胶形成；2）复合溶胶的制备：将步骤1b）制备得到的氧化铋溶胶于搅拌下加热，缓慢滴加步骤1a）制备得到的氧化钛溶胶，氧化钛与氧化铋摩尔比为1:5，控制体系的pH=7.8～8.2；保温搅拌至出现果冻状胶体；3）复合凝胶的制备：将复合溶胶置于烘箱中，烘干得到干凝胶；4）煅烧：根据TG-DSC分析结果，将干凝胶置于马弗炉中煅烧，磨碎，得到钛-铋氧化物复合纳米颗粒，其粒径为10～100nm。2.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1a）中表面活性剂为甘露醇、吐温80、聚乙二醇6000或聚山梨酯80，加入量为TiCl4水-乙醇溶液总量的0.05～0.5wt%。3.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1a）中有机酸为柠檬酸、醋酸或丙酸，浓度为1～10%；无机酸为盐酸、磷酸或硫酸，浓度为0.5～5%；有机酸与无机酸的重量比为1：（1～10）。4.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1b）中浓硝酸的加入量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10～30wt%。5.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1b）中柠檬酸的用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10～50wt%；N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的5～20wt%。6.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1b）中交联剂为丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺或异丙基丙烯酰胺，其用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10～50wt%。7.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1b）中引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵，其用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的0.1～2wt%。8.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤2）中体系温度控制在60±5℃，保温搅拌时间控制在8～24小时。9.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤3）中烘干温度为50～80℃，烘干时间为10±5小时。10.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤4）中煅烧温度为400～660℃，时间为2～8小时。2CN103172116A说明书1/5页钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制