一种制备铕-钛复合纳米氧化物粉的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108380199A(43)申请公布日2018.08.10(21)申请号201810218448.9C02F101/30(2006.01)(22)申请日2018.03.16(71)申请人沈阳理工大学地址110159辽宁省沈阳市浑南新区南屏中路6号(72)发明人张文杰韩铭李昊伦董英昊(74)专利代理机构沈阳利泰专利商标代理有限公司21209代理人吴维敬(51)Int.Cl.B01J23/10(2006.01)B01J35/02(2006.01)C02F1/30(2006.01)B01D53/86(2006.01)B01D53/44(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种制备铕-钛复合纳米氧化物粉的方法(57)摘要一种雾化氧化制备铕-钛复合纳米氧化物粉的方法，属于环境污染净化材料领域。包括下述工艺步骤。制备铕-钛复合溶胶：将无水乙醇、丙三醇、十二烷基三甲基溴化铵、1,2-丁二醇、钛酸正丁酯在80℃回流100min，加入硝酸铕水溶液，回流50min，制得铕-钛复合溶胶；雾化氧化过程：开启高压蠕动泵将铕-钛复合溶胶以雾状从玻璃喷嘴喷出在电炉中，氧化形成粉末状固体，继续保持电炉温度2~3h，冷却至室温，即制得铕-钛复合纳米氧化物粉。可用于水和大气中有机污染物的光催化净化过程。CN108380199ACN108380199A权利要求书1/1页1.一种雾化氧化制备铕-钛复合纳米氧化物粉的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：制备铕-钛复合溶胶1.1取1L两口圆底烧瓶1只，向烧瓶中加入460~530mL无水乙醇、35~38mL丙三醇、7~9g十二烷基三甲基溴化铵、22~27mL1,2-丁二醇、12~15mL钛酸正丁酯，上述材料为纯料，在烧瓶上安装测温热电偶和球形冷凝管组成溶液回流装置，冷凝管中用自来水冷却；1.2将烧瓶置于恒温水浴中，保持水浴温度为80℃，回流100min；1.3向烧瓶中加入70~85mL0.5mol/L硝酸铕水溶液，继续回流50min，制得铕-钛复合溶胶，备用；雾化氧化过程2.1在程控箱式电炉中心恒温区固定1个玻璃喷嘴，喷嘴尖端开口直径1mm，喷嘴尾端玻璃管伸至电炉外部，与高压蠕动泵连接；2.2将程控箱式电炉恒温区温度升至380~570℃，开启高压蠕动泵，将步骤1.3中的铕-钛复合溶胶通过玻璃管导入玻璃喷嘴，输送压力0.3MPa，液体流量50mL/min，铕-钛复合溶胶以雾状从玻璃喷嘴喷出，在电炉中迅速氧化形成粉末状固体；2.3继续保持电炉温度2~3h，然后随炉冷却至室温，即制得铕-钛复合纳米氧化物粉。2CN108380199A说明书1/3页一种制备铕-钛复合纳米氧化物粉的方法[0001]技术领域：本发明属于环境净化材料领域，具体为一种制备铕-钛复合纳米氧化物粉的方法。[0002]背景技术：光催化污染净化技术可在人工和天然光照条件下降解环境中的有机污染物，达到净化环境的目的，在近半个世纪来获得了人们的广泛关注，并进行了大量富有成效的研究。这一技术的关键点在于制备新型高效的光催化材料，其中包括新材料和新制备方法的探索。材料的特点和活性是影响光催化降解效率的最重要因素，而不同的制备方法又对材料的性能起到至关重要的作用。在当前获得充分认可的材料中，复合钛-镧系元素氧化物材料是一类较新的类别。该类材料具有特殊的晶体结构和光谱吸收特征，不仅可用于紫外人工光源，也适用于天然阳光激发。目前对于此类材料的研究还处于开始阶段，制备方法与材料的相关性有待于大量实验证实，对制备方法的优化也成为研究工作的前提。[0003]发明内容：针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种雾化氧化制备铕-钛复合纳米氧化物粉的方法。该方法制备的铕-钛复合纳米氧化物粉可用于水和大气中有机污染物的光催化净化过程。[0004]本发明采用的技术方案是：一种制备铕-钛复合纳米氧化物粉的方法，包括下述工艺步骤：1.制备铕-钛复合溶胶1.1取1L两口圆底烧瓶1只，向烧瓶中加入460~530mL无水乙醇、35~38mL丙三醇、7~9g十二烷基三甲基溴化铵、22~27mL1,2-丁二醇、12~15mL钛酸正丁酯，上述材料为纯料，在烧瓶上安装测温热电偶和球形冷凝管组成溶液回流装置，冷凝管中用自来水冷却；1.2将烧瓶置于恒温水浴中，保持水浴温度为80℃，回流100min；1.3向烧瓶中加入70~85mL0.5mol/L硝酸铕水溶液，继续回流50min，制得铕-钛复合溶胶，备用。[0005]2.雾化氧化过程2.1在程控箱式电炉中心恒温区固定1个玻璃喷嘴，喷嘴尖端开口直径1mm，喷嘴尾端玻璃管伸至电炉外部，与高压蠕动泵连接；2.2将程控箱式电炉恒温区温度升至380~570℃，开启高压蠕动泵，将步