铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102627322A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102627322A(43)申请公布日2012.08.08(21)申请号201210104299.6(22)申请日2012.04.11(71)申请人苏州开元民生科技股份有限公司地址215021江苏省苏州市工业园区娄葑镇群星二路68号(72)发明人徐剑锋曾淼蒋长生(74)专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人王玉国陈忠辉(51)Int.Cl.C01G25/02(2006.01)C01G29/00(2006.01)H01L31/0224(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书66页页(54)发明名称铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法(57)摘要本发明涉及铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法，配制0.1mol/L的ZrOCl2·8H2O水溶液，加入表面活性剂，滴加氨水溶液，滴加由有机酸和无机酸组成的稀酸溶液，使溶液呈透明溶胶状态；配制0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液，依次加入硝酸、柠檬酸、交联剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺，溶解，加入引发剂，搅拌下滴加氨水，至无色透明溶胶形成；氧化铋溶胶于搅拌下加热，滴加氧化锆溶胶，保温搅拌至出现果冻状胶体；将复合溶胶置于烘箱中，烘干得到干凝胶；根据TG-DSC分析结果，将干凝胶置于马弗炉中煅烧，磨碎，得到铋-锆氧化物复合纳米颗粒，粒径为20～100nm。制备方法简单，污染小，易于操作。CN102673ACN102627322A权利要求书1/1页1.铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法，其特征在于包含以下步骤：1a）氧化锆溶胶的制备：配制0.1mol/L的ZrOCl2·8H2O水溶液，加入表面活性剂，搅拌下加热至溶解；继而，滴加浓度为5%的氨水溶液至pH=10，再滴加由有机酸和无机酸组成的稀酸溶液至pH=9，使溶液呈透明溶胶状态；1b）氧化铋溶胶的制备：配制0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液，依次加入浓度为68%的浓硝酸、柠檬酸、交联剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺，室温搅拌溶解，然后加入引发剂，搅拌下滴加氨水至pH=9，加热直至无色透明溶胶形成；2）复合溶胶的制备：将步骤1b）制备得到的氧化铋溶胶于搅拌下加热，缓慢滴加步骤1a）制备得到的氧化锆溶胶，氧化锆与氧化铋摩尔比为1:4，控制体系的pH=9；保温搅拌至出现果冻状胶体；3）复合凝胶的制备：将复合溶胶置于烘箱中，烘干得到干凝胶；4）煅烧：根据TG-DSC分析结果，将干凝胶置于马弗炉中煅烧，磨碎，得到铋-锆氧化物复合纳米颗粒，其粒径为20～100nm。2.根据权利要求1所述的铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤1a）中表面活性剂为甘露醇、吐温80、聚乙二醇6000或聚山梨酯80，加入量为ZrOCl2·8H2O水溶液总量的0.1～0.5wt%。3.根据权利要求1所述的铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤1a）中有机酸为柠檬酸、醋酸或丙酸，浓度为1～10%；无机酸为盐酸、磷酸或硫酸，浓度为0.5～5%；有机酸与无机酸的重量比为1：（1～10）。4.根据权利要求1所述的铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤1b）中硝酸的加入量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10～30wt%。5.根据权利要求1所述的铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤1b）中柠檬酸的用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10～50wt%；N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的5～20wt%。6.根据权利要求1所述的铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤1b）中交联剂为丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺或异丙基丙烯酰胺，其用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10～50wt%。7.根据权利要求1所述的铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤1b）中引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵，其用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的0.1～2wt%。8.根据权利要求1所述的铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤2）中体系温度控制在60±5℃，保温搅拌时间控制在8～24小时。9.根据权利要求1所述的铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤3）中烘干温度为50～80℃，烘干时间为10±2小时。10.根据权利要求1所述的铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤4）中煅烧温度为400～660℃，时间为2～6小时。2CN102627322A说明书1/6页铋-锆氧化物复合纳米颗粒制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种铋-锆氧化物复合纳米颗